ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА Советский патент 1972 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к устройствам для хроматографического разделения веществ.

При использовании в целях препаративного разделения хроматографических колонок цилиндрической формы с увеличением их днаметра резко падает эффективность вследствие увеличения неравномерности движения хроматографической зоны по сечению колонки и уменьшается производительность. Используя различные типы диафрагм, устанавливаемых во внутренней полости, а также конусные колонки, частично компенсируют указанный недостаток путем изменения пути прохождения различных частей потока. Параллельная работа колонок малого диаметра лимитируется синхронностью движения хроматографической зоны в каждой из них.

Для увеличения эффективности и производительности препаративной колонки необходимо создать равномерное по сечению движение хроматографической зоны при одновременном использовании большого количества сорбента.

Эта цель достигается созданием узкого зазора (соизмеримого с диаметром хроматографической насадочной колонки, применяемой для аналитических целей), образованного двумя сферами различных диаметров, расположенными концентрично. Полученные таким образом секции последовательно соединены

друг с другом для создания сорбционного слоя необходимой длины.

В нредложенной колонке обеспечивается тонкая регулировка по длине колонки процента пропитки носителя жидкой фазой, возможность отбора компонентов разделяемой смеси в любом месте колонки; изменение длины колонки путем добавления или изъятия секций; улучшение условий проведения процесса разделения в изотермическом режиме и с программированием температуры, благодаря малой толщине сорбционного слоя.

Па чертеже представлена секция препаративной колонки в разрезе и соединение ее с соседними секциями.

Рабочий объем секции препаративной колонки, заполняемый сорбентом, ограничен внутренней / и наружной 2 сферами, которые соединены между собой входным штуцером 3. Зазор между сферами устанавливается в зависимости от конкретной задачи и по величине соизмерим с диаметрами насадочных колонок, применяемых для аналитических целей. Па наружной сфере имеется выходной штуцер 4. Штуцеры 3 и 4 установлены соосно. Для обеспечения прохождения газового потока штуцер 3 выполнен с четырьмя радиально расположенными окнами 5, высота которых равна величине зазора между сферами. Внутри штуцера 3 укреплена металлическая сетка 6 в виде

цилиндра, которая препятствует высыпанию сорбента из секцяи колонки. В штуцере 4 установлена шайба 7 для регулирования потока. Секции препаративной колонки соединены резьбой и уплотнены с помощью прокладок 8. Заполненная насадкой и стабилизированная препаративная колонка помещается в термостат хроматографа и соединяется с дозатором, детектором и системой улавливания продуктов. Через секции колонки пропускается поток газа-носителя и подлежащая разделению проба. Разделенные вещества фиксируются детектором и улавливаются в ловушках.

Предмет изобретения

Хроматографическая колонка для препаративного разделения веществ, содержащая несколько последовательно соединенных секций, заполняемых сорбентом, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффективности работы колонки, рабочее пространство каждой секции представляет собой зазор между двумя концентрическими сферами разных диаметров.