:Ад &о
4
со Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам анализа сталей и сплавов в металлургической промышленности. Известен способ определения нитри да алюминия в неметаллических включе ниях, вьщеленных на сталей и сплавов включающий помещение этих включений в дистилляционную установку, обработ ку их концентрированньам раствором щелочи с pH7l4 при нагревании, дистилляцию и улавливание образукадегося аммиака, аналитическое определение его количества и расчет соответствую щего ему количества -нитрида алюми,ния 1. Недостатком этого способа является отсутствие избирательности деистВИЯ концентрированных растворов щелочей, которые разлагают одновременно не только нитрид алюминия, но и некоторые другие нитриды, присутству ющие в неметаллической фазе сталей и сплав ов. Наиболее близким к изобретению , по технической сущности и достигаемо му результату является способ опреде ления нитрида алюминия в неметаллических включениях, включаняций обработку включений 20,%-ной соляной кислотой при нагревании, отделение раст вора от осадка,.раздельное помещение раствора и осадка зз дистилляционную установку, обработку их концентрированными растворами щелочи при нагревании, дистилляцию и улавливание об.разующегося аммиака, аналитическое определение его количества и расчет количеств нитрида алюминия, приходяг щихся на долю кислоторастворимой и щелочнораств-оримой форм 2 Недостатком данного способа является то,, что при обработке включений при нагревании как 20%-.ной соляной кислотой,, так и концентрированным раствором щелочи, может разлагаться с выделением аммиака, помимо нитриДа алюминия, и целый ряд других нитридов, присутствующих в сталях и сплавах. Поэтому данный способ не дает возможности точного определения нитрида, алюминия. Цель изобретения - повышение точности определения нитрида алюминия в неметаллических включениях, ввделе ных из сталей и сплавов. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения нит рида алюминия, в неметаллических включениях, вьвделенных из сталей и сплавов, включающему обработку неметаллических включений кислотой и щелочным раствором при нагревании с последуннцей количественной регистрацией продуктов реакции растворения, включения последовательно обрабатн.вают кислотой с рН 0-4 и щелочньш ром с рН 9,5-10,5, а о количестве нитрида алюминия судят по количеству алюминия. В процессе обработки включений кислотой срН 0-4 растворяется только кислоторастворимая форма нитрида алюминия, а при обработке щелочнцм раствором с рН 9,5-10,5 разлагается и более устойчивая его форма. Другие соединения алюминия (оксиды и оксинитриды), которые могут присутствовать в неметаллических включениях, в предла.гаемых условиях обработки, химически усто.йчивы и не мешают определению нитрида алюминия, Верхняя граница интервала рН для разложения кислоторастворимой формы нитрида алюминия не может быть более 4,0, так как при происходит осаждение из раствора ионов алюминия ввиде гидроксида алюминия. Нижняя граница этого интервала не может быть менее О, поскольку в.этих условиях в.озможно разложение других алюминийсодержащих фдз. Нижняя граница интервала рН для определения второй, более устойчивой, формы нитрида алюминия Me может быть менее 9,5, так как именно с рН 9,5 начинается ра.эложение этого соединения, Верхняя же граница этого интервала не может превышать 10,5, поскольку в этих условиях можно разложение других алюминийсодержащих фаз, . Поскольку в предлагаемых услов.иях возможно разложение и других азотсодерж-аших соединений, о количестве нитрида алюминия судят не по бьщеляющемуся аммиаку, а по алюминию. П р и м е р 1, Навеску 2 г трансформаторной стали обрабатывают бромметанольным методом для выделения неметалличес.ких включений. Полученные включения помещают в центрифужную полиэтиленовую пробирку и обрэбатывают 50 мл .0,1 М соляной кислоты при рН 1 в течение 30 мин на водяной бане. Далее путем центрифугирования раствор отделяют от осадка, отбирают из раствора аликвоту 10 мл и при помощи Лсалориметрии с алюминоном определяют количество-ИОНОВ алюминия,по которому рассчитывают содержание кислоторастворимой формы нитрида аЛюмииия в неметаллических включениях. Для определения второй, более устойчивой, формь нитрида алюминия осадок, полученный после центрифугирования, обрабатывают в той же пробирке 50 мл 2,5 10 М раствора карбоната натрия (рН 10) в течение 3 ч на водяной бане. После этого садок путем центрифугирования отделяют от раствора и обрабатывают 50 мл 0,1 М соляной кислоты в течение 30 мин на вояной бане для разрушения образовавшегося А1(ОН) и переведения алюминия в раствор. Затем иэ раствора отбирают аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия, по которому рассчитывают содержание второй формы нитрида алюминия в неметаллических включениях. Пример2. Навеску 2 г трансформа ториой стали обрабатЕлвают бромметанольным методом для выделения неметаллических включений. Полученные включения помещают в центрифужную полиэтиленовую пробирку и обрабатывают 50 мл 0,05 М раствора серной кислоты (рН 2} в течение 30 мин на водяной бане. Далее путем центрифугирования раствор отделяют от осадка., отбирают из раствора аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия, по которому рассчитывают содержание кислоторастворимой формы нитрида алюМИНИН в неметаллических включениях. Для определения второй, более устойчивой, нитрида алюминия, осадок, полученный после центрифугирования, обрабатывают,в той же пробирке 50 мл 2,5 М раствора карбоната калия (рН 10,5) в течение 3 ч на водяной бане. После этого осадок путем центрифугирования отделяют от раствора и обрабатывают 50 мл 0,005 М раствора серной кислоты в течение 30 мин на водяной бане для разрушения образовавшегося hi (ОН). и переведения алюминия в раствор. Затем из раствора отбирают аликвоту 10 мл и при помощи калориметрии с алюминоном определяют количество ионов алюминия, по которому рассчитывают содержание второй формы нитрида алюминия в неметаллических включениях. Данный способ обеспечивает повышение точности определения нитрида алюминия в неметаллической фазе сталей и сплавов, что необходимо для разработки новУх марок промышленных металлов.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ДИАГНОСТИКИ АНОМАЛИЙ УПАКОВКИ ХРОМАТИНА СПЕРМАТОЗОИДОВ ПРИ МУЖСКОМ БЕСПЛОДИИ И ДИАГНОСТИКУМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУЖСКОГО БЕСПЛОДИЯ | 2014 |
|
RU2582914C2 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ | 2006 |
|
RU2312339C1 |
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, СВОБОДНОГО ОТ ГЭК, КОРМ ДЛЯ ЖИВОТНЫХ, ЖИВОТНЫЙ МАТЕРИАЛ И ИХ ПРИМЕНЕНИЯ | 2001 |
|
RU2290828C2 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ | 2008 |
|
RU2349914C1 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ | 2006 |
|
RU2312338C1 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ | 2009 |
|
RU2395080C1 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ | 2007 |
|
RU2331875C1 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ | 2007 |
|
RU2340892C1 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) | 2012 |
|
RU2511631C1 |
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ И ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ | 2010 |
|
RU2416791C1 |
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ В НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИХ ВКЛЮЧЕНИЯХ, ВЦДЕЛЕНШК ИЗ СТАЛЕЙ И СПЛАВОВ, включающий обработку их кислотой и щелочным раствором при нагревании с последующей количественной регистрацией продуктов реакции растворения, отличающийся тем, что с целью повьвшения точности анализа, для последовательной обработки ис. пользуют кислоту с рН 0-4 и щелочной, раствор с рН 9,5-10,5, 2. Способ по п. 1, о т л и Ч а ющ и и с я тем, что о количестве нитрнда алклтнкя судят по содержанию алюминия.
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
aimmerman К,, Wlllraer к | |||
Archlv ftiir das Eisenhuttenwesen, 1971, Bd 42,S 877 | |||
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов | 1917 |
|
SU2A1 |
Kttnig P., Scholg W., Ulroer H | |||
Archlv for das Eisenhnttehwesen, 1961, Bd 32, | |||
,,.,.,J |
Авторы
Даты
1983-08-07—Публикация
1980-11-12—Подача