СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1972 года по МПК C01B25/445 C01B25/44 

Изобретение относится к области получения соединений фосфора, в частности к способу получения мстафосфатов щелочпы.ч п нгелочноземельных металлов.

Известен способ получения метафосфатов щелочных п щелочноземельных металлов путем нагрева 1ия карбонатов, окисей или гидроокисей металлов е 100-107%-ным избытком фосфорной кислоты нри температуре 80- 100°С с последующей гидратацией кислого ортофосфата при температуре 450-110р°С.

Недостатками известного способа являются введение большого избытка фосфорной кислоты, что нриводит к схватыванию и отвердению кислого ортофосфата и к сильной коррозни анпаратуры при последующей дегидратации, а также невысокий выход конечного нродукта (65-85%).

Для упрощения способа и увеличения выхода иродукта предлагается карбонат, окись или гидроокись соответствуюгцего металла предварительно смещивать с органичееким растворителем в соотношении около 1 : 2,5-3,0, а фосфорную кислоту брать с 5-10%-ным избытком от стехиометрически необходимого количества.

Процесс нейтрализации проходит нрн нормальной темиературе. Дегидратацию кислого ортофосфата проводят для щелочных металлов при 350-450°С, а для щелочноземельпых металлов--при 370-500 С. Выход целевого продукта увеличивается при этом до 98-99%.

Осадки кислых ортофосфатов являются кристаллическими и хороню фильтруются. После дегидратации получаемые метафосфаты по данным рентгепофазового и химического методов анализа соответствуют стехиометрическому составу.

Пример 1. Получение метафосфата лития.

25,3 г карбоната лития квалификации «чда (ГОСТ 2006-48) смешивают с органическим растворителем (ацетоном, этилацетатом, бутиловым 11 этиловым и т. д.) в соотношении 1 : 2,5-3,0 и ири неремешиваинн иостененно добавляют полученную суснензню в фосфорную кислоту (49 .нл 88%-иой ко1П1ентрации), взятую с 5-10%-иым избытком от стехиометрии.

Нсйтрализащпо проводят прп нормальной темнературе. Выпавшие кристаллы кислого ортофосфата лития в количестве 70 г от.деляют от оргаиического растворителя и прокаливают ири темиературе 400-450 С для получения 57 г метафосфата. Выход целевого нродукта 98-99%. 3 20,1 г основного карбоната магния квалифнкации «ч (ГОСТ 6419-68) смешивают с органическим растворителем (ацетоном, этплацетатом, бутанолом, этанолом) в соотпошеннн 1:3 н нри непрерывном иеременшвании5 постепенно добавляют полученную суспе} зню в фосфорную кислоту (32 мл 88%-ной концентрации), взятую с 5-10%-ным избытком от стехиометрии. Синтез ортофосфата магния проводят прию нормальной температуре. Полученные кристаллы (54 г) отделяют от органического растворителя и прокаливают при температуре 370-420°С для получения метафосфата. 13ес полученного продукта 36 г. выход 98-99%.15 4 П р е д м с т и .ч о б р о т е н и я Снособ нолучення метафосфатов н;елочпых н щелочноземельных металлов путем взаимодействия фосфорной кислоты с соответстпую1цими карбонатамн, окислами или гидроокнсями металлов с последующей дегидратацией образовавшегося кислого ортофосфата, or.u;чающийся тем, что, с целью упрощения снособа и увеличения выхода продукта, карбоиат, окись или гидроокись металла нредварнтельно смещивают с органичееким растворителем в соотнощепии около 1 : 2,5-3,0, а фосфор1 ую кислоту берут п 5-- 0%-ном нзбытке.