Способ получения монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов Советский патент 1976 года по МПК C01B25/26 

1

Изобретение относится к способу получения фторфосфатов И1елочных и щелочноземельных металлов, которые используют в качестве шихтных компонентов при производстве активных э.чементов онтических генераторов.

Известен снособ получения монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействия метафосфатов этих металлов с фторидами при температуре 600- 750°С в закрытом сосуде в атмосфере инертного газа. Продукт получают в виде плава, который для дальнейшего использования дробят. Одиако этот способ сложен, требует для своего осупд.ествлепия сложпое оборудование и нагревания до высокой температуры, конечный продукт относительно дорог (до 11,215 руб. за 1 кг), к тому же содержание основного вещества в нем пе превышает 80%.

С нелью упрощения способа, повышения качества и удешевления продукта, предложено в качестве фосфорсодержащего соединения использовать фосфорную кислоту концентрацией 86-87%, которую смешивают с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, сущат полученную смесь при 90-105°С, нредпочтительно 100°С, после чего добавляют фторсодержащее соединение, в качестве которого используют, например, фторид аммония и нагревание ведут при 250-310°С, предпочтительно при 270-300°С.

В качестве фторсодержащего соединения можно использовать также фтористоводородную кислоту.

Предложенный снособ иозволяет снизить температуру процесса до 250-310°С, исключить из процесса инертный газ, слолчное оборудова1П1е и онерации дробления продукта, снизить стоимость продукта до 4,93 руб за 1 кг, повысить содержание основного вещества до 98-99%.

Пример 1. К 10,6 г карбоната натрпя добавляют 5,7 мл 86,75%-ной фосфорной кислоты. Полученную смесь нодсушнвают при в течение 1 час. После этого смесь ох.(аждают и добавляют к ней 3,7 г фтористого аммония. Полученную шихту ирокаливают в неч при 270-300°С. Полученный нродукт (мснофторфосфат натрия) содержит 98-99% основного вещества.

П р и м е р 2. В фарфоровую емкость загружают 15,34 г карбоната бария (в пересчете на окись бария) квалификации «ч. Осторожно небольшими порциями приливают реактивную фосфорную кислоту (86,75%) в ко5личестве 5,7 мл по стехиометрии при тщательном неремешивании реакционной массы. Полученную влажную смесь подсушивают при 100°С в течение 30 мин, в сушильном щкафу до уиаривания влаги. Смесь охлаждают и затем к ней добавляют фтористоводородную

кислоту в количестве 4 мл. Реакционную массу затем нагревают в лечи до 250-300°С, охлаждают и измельчают. При этом образуется монофторфосфат бария в виде белого тонкодисперсного порошка, который идентифицирован с помогцью ИК-спектроокопического и рентгенофазового методов анализа.

Формула изобретения

1. Снособ получения монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействия фосфорсодер.жащих соединений с фторсодержащими соединениями при нагревании, отличающийся тем,

что, с целью упрощения способа, повыЩенИя качества и удешевления продукта, в качестве фосфорсодержащего соединения используют фосфорную кислоту концентрацией 86-87%, которую смешивают с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, сушат полученную смесь при 90-105°С, предпочтительно 100°С, после чего добавляют фторсодержащее соединение, в качестве которого используют, например, фторид аммония, а нагревание ведут при 250-310°С, предпочтительно при 270-300°С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве фторсодержащего соединения используют фтористоводородную кислоту.