КАТАЛИЗАТОР для ДЕГИДРАТАЦИИ СПИРТОВ Советский патент 1973 года по МПК B01J27/182 B01J23/78 C07C1/24 

,1

Изобретение относится к катализаторам для дегидратации спиртов в олефины.

Известно использование в качестве катализатора дегидратации спиртов в олефины конденсированных фосфатов натрия, содержащих группы НРОз, которые во время реакции полностью или частично выделяются в форме RaHPO, RH2PO4 или НзРО4 и улетучиваются с нарами снирта.

Однако известный катализатор недостаточно активен и работает нри высоких температурах.

С целью новышения выхода олефинов и иптенснфикацин процесса предлагается в состав катализатора вводить борилфосфат, метафосфат меди, метафосфат калия и р-хлорэтансульфонат натрия нри весовом соотношении между ними предпочтительно 2:2:2:1.

Пример 1. Для получения катализатора сначала готовят каждый компонент, а затем смешивают их.

В фарфоровую чашку емкостью 0,5 л помеш,ают 115 г однозамещенного ортофосфата аммония (х. ч.), 200 мл дистиллированной воды и 65 г ортоборной кислоты (х. ч.), непрерывно перемешивают и нагревают при слабом кипенни. Смесь из сметанообразной превращается в твердую массу, которую охлаждают на воздухе и размалывают. Белые куски борилфосфата прокаливают 3-4 час в муфельной печи при 600°С, охлаждают и растирают в порошок.

В фарфоровую чашку помещают 295 г Си(КОз)2-6Н2О, 230 г однозамещенного ортофосфата аммония и 100 мл дистиллированион воды, нагревают нри неремещиванни, упаривают воду, сушат и прокаливают 2 час в муфельной печи при 550°С. После охлаждении куски метафосфата меди растирают в порошок.

Однозамещепный ортофосфат калия прокаливают 2-3 час в муфельной печи при 400- 500°С и полученные куски размалывают в порошок.

Все полученные вещества твердые и практически не растворимы в воде и других растворителях.

Для приготовления катализатора их смешивают в соотношении 2:2:2, нронитывают раствором (3-хлорэтансульфоната натрия при соотношении между компонентами 2:2:2:1.

Предлагаемый катализатор можно использовать в виде гранул, и норошка.

Он обладает высокой дегидратирующей активностью, селективностью, не обладает нзомеризующим действием по отношению к олефинам и позволяет проводить дегидратацию при температуре ниже 200°С.

Пример 2. В реактор нроточного тина загружают 50 г катализатора и при 200°С про§пускают этиловый, пропиловый, изопропиловый, бутиловый и изобутиловый спирты со скоростью 10 Полученный катализат, анализируемый с помощью газожидкостной хроматографии,5 полностью состоит из олефииов. Выход количественный. Первичные спирты превращаются исключительно в а-олефины, изомеризации олефинов не наблюдается, Катализатор работает стабильно болеею 1000 час. Процессы приготовления и применения предложенного катализатора безопасны для здоровья человека и не требуют соблюдения особых мер предосторожности.15 Токсикологические испытания образцов катализатора на животных показали полное отсутствие токсичности препаратов. .-.3761 и 4 Предполагается, что данный катализатор обладает биологической и фармакологической активностью. Предмет изобретения 1. Катализатор для дегидратации спиртов в олефины, включающий соли фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повыщения активности катализатора и обеспечения возможности его работы в мягких услоВИЯХ, в его состав введены борилфосфат, метафосфат меди, метафосфат калия и р-хлорэтансульфонат натрия. 2. Катализатор по п. 1, отличающийся тем, что соотнощение между количествами борилфосфата, метафосфата меди, метафосфата калия и р-хлорэтансульфоната натрия равно 2:2:2:1.