СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1972 года по МПК C08G12/00 

Изобретение относится к способу получения аминоформальдегидных смол.

Известен способ получения аминоформальдегидных смол конденсацией мочевины или меламина с формальдегидом в присутствии катализаторов радикального типа в кислой или нейтральной среде. Таиие смолы обладают недостаточной стабильностью (разлагаются п,ри 230-236°С), низкой нрочностью.

Целью изобретения является получение высокоплавких полимеров. Эта цель достигается проведением конденсации в щелочной среде (рН 8,0-9,0), регулируемой обычным -путем, до количественного образования метилоламинов, которые определяюся -по содержанию сводного формальдегида методом Лемме. Иолученные преимущественно мо«ометилоламины реагируют далее в присутствии инициаторов свободнорадикальной полимеризации - персульфатов калия, натрия или аммония - с образованием иолиметиленаминов.

В качестве аминов используют амины, способные растворяться в формалине, преимущественно при комнатной темлературе и реагировать с формальдегидом в этих условиях, например мочевину, меламин, сульфаниламид и др. соединения этих классов.

степенью химической чистоты, состоящий, как правило, из двух фракций, различаемых по растворимости в кипящей воде, причем -более высокоплавкая нерастворимая фракция составляет 95% всего -продукта. Общий выход . Полученный продукт способен к дальнейщим химическим реакциям.

При проведении -процесса полимеризации

первичных продуктов конденсации амина с формальдегидом на волокне могут быть получены активные наполнители, обладающие светлой окраской, придающие прессматериалам прочность, устраняющие хрупкость, склонность к растрескиванию, способные к взаимодействию с химически активными группами синтетических смол, например метилольными, аминными, гидроксильными и др. Кроме того, наполнитель обладает высокой впитывающей

способностью, не вызывает затруднений при дальнейщей переработке, так как реакция монометилоламинов протекает как на поверхности волокна, так и в капиллярном и межкапиллярном пространствах, обеспечивая тем

самым высокую однородность наполнителя и разрыхление структуры волокна. обеспечит равномерное распределение его в материале. В качестве волокнистых материалов для получения активного наполнителя могут быть использованы известные в настоящее время волокнистые органические и нео1рганические наполнители-хлопковые очесы, линтер, сульфитная целлюлоза, воло-книстый асбест, о-брезки ткани, и древесная мука. Пример 1. К 40 г 37%-ного фо-рмалина при рН 8,0-9,0 (доводят 1 н. раствором щелочи или 10%-ным раствором соды) при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 30 г мочевины и 40 г воды. Реакцию ведут до тех пор, пока содержание свободного формальдегида в растворе не составит 0,5-1,5% ПО Лемме. После этого добавляют 0,3 г персульфата калия. Как только он растворится, температуру реакционной смеси быстро повышают до 70°С. При этой температуре реакцию ведут 25-30 мин, после чего температура реакционной смеси (резко возрастает в .результате экзотермичности. Одновременно начинает выпадать полимер. В реакционную смесь для снижения температуры вводят 80 г воды. Полученный полимер отфильтровывают и сушат. Выход полимера 44,1 г (98%), т. пл. 240-244°С. П р и м е р 2. К 40 г 37%-ного формальдегида (рП-8,0-9,0) добавляют 30 г мочевины и 40 г воды. Полученную смесь интенсивно перемешивают при комнатной температуре 20-30 мин до получения раствора, содержащего свободного формальдегида не выше 0,5-1,5%, что соответствует образованию монометилолмочевины. Затем в реакцию вводят 0,3 г персульфата калия и добавляют 80 г воды. После растворения персульфата калля полученным раствором пропитывают 90 г сульфитной целлюлозы в лопастном смесителе в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем температуру быстро повышают до 70- 80°С и -при этой температуре перемешивают еще 30-40 мин. При этом Образуется нерастворимый полимер, а замешиваемая масса сильно увеличивается в объеме. Затем смеситель охлаждают, массу выгружают в сушат. Пример 3. К 20 г 37%-ного формалина (рН 8,0-9,0) добавляют 0,45 г персульфата калия и 20 г воды. После растворения персульфата калия полученным раствором пропитывают 90 г сульфитной Целлюлозы в лопастном смесителе. По получении однородной пропитанной массы -в смеситель при комнатной температуре вводят 30 г сульфаниламида и перемешивание продолжают еще 30- 40 мин, после чего температуру реакции повышают до 70-90°С. При этой температуре реакцию ведут еще 30-40 мин. Получают рыхлую массу, увеличившуюся в объеме за счет образования полимера, раздвигающего волоконца. Затем смеситель охлаждают, массу выгружают и сушат. Пример 4. К 40 г 37%-ного формалина (рП 8,0-9,0) добавляют 15 г мочевины и 40 г воды. После растворения мочевины через 10- 15 мин вводят 0,3 г персульфата калия и 80 г воды. Полученным раствором пропитывают 90 г сульфитной целлюлозы в течение 30- 40 мин. Затем в смеситель вводят 15 г сульфанилалшда и перемешивание продолжают при комнатной температуре 15-20 мин, после чего температуру повышают до 70-90°С. При этой температуре реакцию проводят 30- 40 мин. В смесителе образуется легкая рыхлая масса, значительно увеличившаяся в объеме за счет образования смешанных полимеров метилолмочевины и метилолсульфаниламида. Предмет изобретения Способ получения аминоформальдегидных смол конденсацией соединений, содержащих аминогруппу, с формальдегидом в присутствии персульфатов щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью получения высокоплавких полимеров, реакцию проводят в щелочной среде при рН 8-9.