Способ приготовления искусственных смол Советский патент 1936 года по МПК C08G12/12 

ИскусственныСчсмолы, получающиеся пз продуктов конденсации карбамида или его произволных с формальдегидом, без введения тиокарбамида, отличаются весьма слабой водостойкостью.

Для устранения этого недостатка предложено много различных способов. Рекомендуется, например, связывать свободный формальдегид, всегда содержащийся в продуктах конденсации карбамида с формальдегидом, веществами, образующими при взаимодействии с формальдегидом водостойкие смолообразные продукты, например, фенол, крезолы (герм. пат. № 568629). Предложено вводить в. реакцию конде 1са1ши различные сульфиды (фрянц. иат. №№76789.), 761177, 747688, 752705) большие количества х.пористых солей гделочноземельных металлов, преимущественно :лористого кальция (англ, пат. № 35985о салициловую кислоту (амер. пат. № 1898709) и другие вещест.ча.

Известно также, что формальдег11А входит в реакцию с роданистым аммснием (последний применяется в качестве ускорител полимеризации карбамидных смол и действует в стом случае согласно ионному ряду Гофмейстера-англ. пат. № 181014) с образованием смол оо б разных продуктов (С. Ellis Syntetc Resins 1923), применяющихся, например, в смеси с нитроцеллюлозой Б качестве лаков и покрытий (амер. пат. № 1945331).

Роданистый аммоний может быть употреблен для получения продуктов конденсации, пригодных для прИА;е1 ения в качестве связующих и пропитывающих средств, а также для получения формующихся изделий. Например (амер. пат. № 2011573), I мол. мочевкны и 1 мол. роданистого аммония растворяются в 2 мол. 35-40/)-го формальдегидом; реакция приводит к образованию белковоподобной массы, из которой вода здаляется нагреванием до 90-100, после чего г.родукт обрабатывается холодной водой и высушивается. Полученная светло-желтая масса пластична при нагревании.

Авторами найдено, что смолы пысокой водостойкости могут быть получены из карбамида или его производных формальдегида нли его полимеров и род :нистого аммония в том случае, если сначала реакцию конденсации карбамида с CHgO вгсти в среде таких органических растворителей как метк

ловый, этиловый спирты, ацетон, а затем, в образовавшийся сыолообразный продукт, содержащий не выше 40% твердого вещества, вводить раствор роданистого аммония в том же растворителе и полимеризовать его до получения прозрачной стекловидной массы при постоянно повышающейся температуре.

На 1 мол. мочевины следует применять 2,5 мол. формальдегида и 0,05 мол, роданистого аммония. Продукты пригодны для получения водостойких литых и прессовочных изделий в смеси с наполнителями и пигментами.

Вместо карбамида может быть применен также дициандиамкд.

Пример 1. Смесь из 190 г 4QVo-vo формалина и 3 г 25 /п-го аммгака с рН 7,5-8,0 нагревают на кипящей водяной бане в течение получаса, после чего к горячему раствору прибавляют 30 г мочевины и сноза нагревают в продолжение 30-40 минут. Затем вводят 40 г этилового спирта и 30 г мочевины н зсе вместе нагревают при 80° до тех пор, пока рН продукта не будет равен 3,6-4,6. Из полученной проарачной йязкой жидкости отгоняют в вакууме при 50-60° около 00 г растворнтеугя, прибавляют к полученному густому сиропу 120 г этилового спирта, 10 с.ч 38 /о-го спиртового раствора роданистого а.ммоаия, разливают ползченный продукт в формы и полимеризуют его сначала при 20 - 40° в течение 24 часов, а затем при медленно повышающейся до 60° температуре до получения прозрачной водостойкой стекловидной массы.

Пример 2, Раствор 120 г диметилолмочевины в 320 г нейтрализованного метилового спирта кипятят на масляной бане в присутствии 4,5 см нормального раствора фосфорной кислоты в течение 2 часов, после чего к загустевшей жидкости прибавляют 4,5 см нормального раствора КОН и все вместе кипятят еще 1 час. К полученному продукту (рН-3,5-6,2) прибавляют раствор 3,8 г роданистого аммония в 10 см метилового спирта, все тщательно перемешивают, готовую смолу разливают в формы и яолймеризуют согласно указаниям примера 1.

Пример 3. 1000 г сиропообразного продукта конденсации, полученного так, как зто указано в предыдущих примерах, смешивают (с введением илн без введения красителя) с 200 г высушенной измельченной сульфитной целлюлозы, полученную массу высушиваю г при 55-65 в течение 4-5 часов, измельчают на шаровой мельнице и прессуют при температуре 135 --137° и давлении 250 KzjcM.

Предмет изобретения.

Способ получения искусственных смол из продуктов конденсации мочевины илн ее производных с формальдегидом или его полимерами и с роданистым амыонием, отличающийся тем, что сначала мочевину (1 мол.) и формальдегид (2,5 мол.) конденсируют в среде таких органических растворителей как метиловый, этиловый спирты, ацетон, а затем к полученным продуктам конденсации добавляют раствор роданистого аммония (0,05 мол.).