СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ДИВИНИЛАЦЕТИЛЕНА Советский патент 1972 года по МПК C07C7/20 

Изобретение относится К технике стабилизации дивииилацетилена иротив самопроизвольного его окисления до взрывоопасных перекисных соединений. Дивинилацетилен является побочным продуктом ироизводства винилацетилена. Во всех стадиях и средах этого производства дивинилацетилен стабилизируется путем введения ингибиторов с целью предотвращения образования указанных нродуктов. Стабилизируются также растворы дивинилацетилена в ксилоле или хлорбензоле, исиользуемые для ириготовления товарного продукта - лака-этиноля. Известен способ ингибирования полимеризации высших ацетиленовых соединений в органических растворителях хинолниом и хинольдином. С целью новышения эффективности стабилизации дивинилацетнлеиа предлагается при менять в качестве ингибитора 2,2,6,6-тетраметилиинеридип-1-оксил, или 2,2,6,6-тетраметил4-оксопиперидин-1-оксил, или 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидип-1-оксил, желательно ингибитор брать в количестве 0,01-0,2% от веса диви нилацетилена. ацетилена и образование взрывоопасных нерекисных соедипе1П1Й. ( 1 сн, ( LCHj / А хЧ / НзС N СН; HjC N CHj 1 I.2,2,6,6-Тетра.метилнинеридин-1-окснл кип. 37,5°С); II.2,2,6,6-Тетраметил-4-оксопиперидин-1 - оксил (т. кип. 36,6°С); III.2,2,6,6-Тетраметил-4-оксипиперид11н-1-оксил (т. кип. 71,5°С). По силе ипгнбируюн1его действия указанп 51е вещества располагаются в ряд: I, II, 111. Пример 1. В 50%-ный раствор диви1П1Лацетнлена (ДВА) в хлорбензоле вводят 0,01% 2,2,6,6-тетрамет11лнинеридин-1-оксила (от веса днвииилацетилена). Процесс ноглоп1ення кислорода раствором ироводится ири 50°С и оби|ем давлении в системе 680 мм рт. ст. (сумма иаров дивинилацетилена, растворителя и кислорода). В течение 10 час указанная доза ингибитора полностью препятствует окислению в тех же условиях указанный раствор без ингибитора поглощает кислород со скоростью 9см- /час-г ДВА с индукционным игриодом Пример 2. В 50%-иый раствор дивинилацетилена в ксилоле задается 0,1% 2,2,6,6-тетраметил-4-оксонииеридин-1-оксила. Процесс иоглощения кислорода раствором проводится при 50°С и общем давлении в системе 680 мм рт. ст. В течение 10 час указанная доза ингибитора полностью препятствует окислению дивинилацетилена в атмосфере кислорода. В контрольном опыте без ингибитора тот же раствор поглощает кислород со скоростью 9 см /час-г ДВА. Пример 3. В 50%-ный раствор дивинилацетилена в хлорбензоле задается 0,2% ,2,6,6тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила. В указанных условиях получен тот же ингибирующий эффект, что в примерах 1 и 2. Пример 4. В 50%-ный раствор дивинилацетилена в бензоле вводят 0,01% 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила. Содержимое находится в атмосфере кислорода при 50°С. В течение 5 час образовалось 0,03% полимера дивинилацетилена. В контрольном опыте без ингибитора в тех же условиях обра.г валосьО,2% полимера. Предмет изобретения 1.Способ стабилизации дивинилацетилена путем введения в готовый продукт или в раствор продукта в органическом растворителе ингибитора, отличающийся тем, что, с целью иовыщения эффективности стабилизации, в качестве иигибитора используют 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксил, 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксил, или 2,2,6,6-тетраметил-4оксипиперидин-1-оксил. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что ингибитор берут в количестве 0,01-0,2% от веса чивинилацетилена.