СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ПРОЯВИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/27 

1

Изобретение относится к анализу методом газожидкостной и жидкостной хроматографии.

Известен способ спектрофотометрического детектирования в проявительной хроматографии, основанный на разделении анализируемой смеси в потоке проявителя и измерении поглош.ения излучения в определенных областях спектра, характерных для анализируемых веществ. Концентрацию каждого компонента смеси определяют после калибровки детектора по этому компоненту (см. например Liberti, А., G. Costa, Е. Pauluzzi, Chim. е. ind. (Milan), 38, 674, 1955).

Однако сигнал детектора зависит от природы анализируемого вещества и в связи с этим требует калибровки по каждому компоненту смеси. Кроме того, возможно детектирование соединений, поглощающих только в выбранной области пропускания монохроматора.

Цель изобретения - расщирение диапазона анализируемых веществ.

Это достигается за счет хроматографирования анализируемой смеси в потоке проявителя, поглощающего в той области спектра, в которой не поглощают анализируемые вещества, и измерепия оптической плотности проявителя при прохождении анализируемого вещества в потоке проявителя через ячейку

детектора в той области спектра, в которой поглощает только проявитель.

Детектирование анализируемых веществ по предлагаемому способу производят следующим образом.

Выходящие из хроматографической колонки компоненты в потоке проявителя проходят через проточную измерптельную кювету спектрофотометрического регистратора. При этом в зонах, соответствующих измеряемым компонентам, происходит изменение оптической плотности проявителя, связанное с уменьщением массовой скорости и концентрации проявителя за счет уменьщения объема проявителя па величину, равную объему определяемого компонента, при условии поддержания давления в ячейке постоянным. Спектрофотометрическая регистрация изменения оптической плотностп проявителя позволяет

обнаружить изменение концентрации проявителя при выходе компонента смеси из хроматографической колонки и тем самым проводить определеппе объемных концентраций компонентов смеси. В качестве проявителя

используют, напрпмер, цветной газ, в частности трифторнптрозометан, максимум поглощения которого соответствует длине волны 680 нм. Анализируемые вещества являются бесцветными.

Для проверки возможности ог.редсления

объемных концентраций в хроматограф вводят одинаковые объемы газообразных веществ с различными молекулярными весами (от 28 до 200). Для всех исследованных веществ, несмотря на большое различие в молекуля|рных весах, сигнал детектора примерно одинаков (в пределах ошибки эксперимента, связанной с невоспроизводимостью ввода пробы с помощью газового шприца). Чувствительность детектирования в этом случае примерно соответствует чувствительности катарометра при работе на азоте. Способ спектрофотометрического детектирования существенно расширяет круг анализируемых веществ и позволяет проводить определение объемных концентраций как в газожидкостной, так и жидкостной хроматографии без

предварительной калибровки детектора по каждому компоненту смеси.

Предмет изобретения

Способ спектрофотометрического детектирования в проявительной хроматографии, основанный на измерении поглощения в фиксированных областях спектра, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых веществ, разделение компонентов смеси производится в потоке проявителя (например, трифторнитрозометана), поглощающего излучение в той области спектра, в которой анализируемые компоненты не поглощают, и измерение поглощения излучения производится в области спектра, в которой поглощает только проявитель.