СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ Советский патент 1972 года по МПК C01G3/00 C01G3/00 C01G49/00 G01N31/00 

Известны способы определения железа и меди, связанных в цианистые комплексы, с предварительным их разрушением с немощью окислителей при кипячении и последующим определением в растворе одним из известных методов. С целью более полного перевода при1месей ,в ионную форму предлагается в качестве окислителя использовать 30%-ную перекись водорода в присутствии концентрированной азотной или серной кислоты.

Пример 1. Определение в воде железа. К 50 мл анализируемой пробы воды добавляют 2 jHA концентрированной азотной кислоты и 1 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Смесь помещают в коническую термостойкую колбу, -кипятят в течение 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл и дистиллированной водой доводят объем до метки. Затем отбираюг 25 мл смеси в стакан, доводят рН до 3,5 с .помощью 25%-ного раствора ацетата натрия, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидрокоиламина и 1 мл 0,5%-ного раствора о-фенантролина.

Появившуюся окраску колориметрируют па ФЭК-56 со светофильтром 5 в кювете на 20 мл относительно «холостой пробы, в качестве которой используют 50 мл ДИСТИЛЛИПример 2. Огрределение в воде меди. К 10 мл анализируемой пробы добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 5 мл 30%-ной перекиси .водорода. Смесь в конической термостойкой колбе кипятят в ieчепие 10 мин, охлаждают, добавляют для нейтрализации 15 мл раствора аммиака и снова кипятят 15 мин до появления белых паров. Степки колбы смывают хлорпдноаммпачпым

буферным раствором с рН 6, затем иробу отфильтровывают и количественно нереносят в мерную колбу на 25 Л1Л. В колбу добавляют 2 мл 15%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл 1%-ного раствора 2,2-бпцинхониновой кислоты в 2%-пом растворе едкого кали и доводят до метки хлоридпоаммиачным буфером с рН 6. После леремепшвапия измеряют оптическую плотность раствора иа приборе ФЭК-М с зеленым светофильтром в кюгете на 30 мл относительно «холостой пробы, в качестве когорой используют 25 мл дистиллированпой воды, нрошедН1ей все стадии анализа. Относительная ошибка определения 3,8%.

определения Предмет изобретения 3 мощью окислителей при к-ипяченпи и последующим определением в растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью более полного перевода примесей в 4 ионную форму, в качестве окислителя 1нспользуют 30%-Hyio перекись водг/рода в присутствии концеитрированной азотной или серной кислоты.