Способ определения хинина Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

. , , , 1 , , ,

Изобретение относится к фармацевтической аналитической химии, а именно к способам количественного определения хинина, применяемого в медицине, и может использоваться в контрольноаналитических лабораториях аптекоуправлений и в аптеках.

Известен способ определения хинина, основанный иа извлечении осажденного основания хлороформом с по еле дую-, Q щей отгонкой хлороформа И взвешивании остатка l.

Недостатками этого способа являются его длительность и трудоемкость.

Наиболее близким к изобретению по ,5 технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хинина путем обработки анализируемой пробы избытком пикриновой кислоты, отделения осадка и разложения его с 20 последующим фотометрированием выделившейся пикриновой кислоты 2.

Недостаток известного способа состоит в его недостаточно высокой точности, связанной с соосаждением с осадком избытка пикриновой кислоты и необходимостью использов.ания в качестве стандартного раствора нестабильной пикриновой кислоты.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что обработку анализируемой пробы избытком пикриновой кислоты ведут в присутствии хлорида натрия, избыток пикриновой кислоты определяют в растворе после отделения осадка последовательной обработкой его цинковой пылью в солянокислой среде и избытком нитрита натрия с последующим фотометрическим определением избытка нитрита натрия с риванолом.

Пример 1. Около 0,11 г хинина солянокислого (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл дистиллированной воды; сюда же помещают 2,5 г сухого хлорида натрия и добавляют еще

3 960597-

20 мл дистиллированной воды. После Молярную концентрацию Г -исходного растворения NaCl прибавляют 10 мл раствора пикриновой кислоты определяют раствора пикриновой кислоты концентра- следующим образом. 5 мл исходного ции 0,5-0,50 М-, Выпадает осадок пик- раствора пикриновой кислоты помещают рата хинина. Осадок встряхивают с 5 в колбу вместимостью 200 мл, берут раствором до тех пор, пока водная фа- аликвоту 10 мл для восстановления и за не станет прозрачной (5-7 мин) и далее поступают так же, как описано доводят объем реакционной смеси до при определении хинина. Молярность метки, после чего снова тщательно пе-. исходного раствора определяют по ремешивают в течение 5 мин. Осадок OT-tp формулефильтровывают через крупнопористый ; Ум«29-(), фильтр Шотта. Далее анализируют полу- где а - количество нитрита натрия ченный раствор пикриновой кислоты, взятое для диазотирования,г; оставшейся в избытке. 10 мл получен- t - количество нитрита натрия, ного раствора помещают в отакан вмес- 15 найденное по калибровочному тимостью 100 мл, добавляют 1,5 мл ;графику после диазотироваконцентрированной соляной кислоты иния, г.

0,5 г цинковой пыли и оставляют на Для построения калибровочного гра15 мин.периодически помешивая.-Образу- фика в мерные колбы вместимостью ющийся бесцветный раствор количествен-20 ТОО fin помещают точные количества но переносят через бумажный фильтр в титрованного 0,01 М раствора .нитрита колбу вместимостью 100 мл и промыва- натрия, содержавшего 0,00069 г МаМ02 ют фильтр дистиллированной водой. Сум- в 1 мл раствора /0,3; 0,5; 0,7; марный объем раствора в колбе после 1,3; 1,5 и 2,0 мл7, в каждую колбу промывания АО-50 мл. Добавляют 5 мл 25 приливают по 1,5 мл концентрированной (точный объем) 0,01 М титрованного НС 1, 70 мл дистиллированной воды, раствора нитрита натрия, содержащего 5 мл 0, раствора риванола и 0,00069 г нигрита натрия в 1 мл раст- выдерживают 5 мин. Затем объем раствовора, раствор выдерживают 20 мин. За- ра доводят дистиллированной водой до тем добавляют дистиллированную воду зо метки, перемешивают и измеряют оптидо объема 75 мл и 5 мл 0,3 -ного раст- ческую плотность на спектрофотометре вора риванола. Через 5 мин объем раст- при 508 нм или на фотоэлектроколовора доводят дистиллированной водой риметре ФЭК-5б со светофильтром fP 6 до метки, перемешивают и измеряют в кювете с толщиной оптического слоя оптическую плотность на спектрофото- см. Раствор сравнения - дистиллирометре при Х 508 нм или на фотоэлектро- ванная- вода.

колориметре ФЭК-56 со светофильтром Пример 2. Около 0,11 г хини№ 6 в кювете с толщиной оптического на сернокислого (точная навеска) послоя 1 см. Раствор сравнения - дистил- мещают в мерную колбу вместимостью лированная вода.40 00 мл, растворяют в 30 мл дистиллиСодержание хинина солянокислого рованной воды и далее поступают так, в препарате рассчитывают по формуле как описано в примере 1.

- (и П - Ж - Содержание хинина сернокислого

препарате рассчитывают по формуле

где а - количество нитрита натрия, рГб9 m 500(а-)

взятое для диазотирования, г; 2Р -Ь - количество нитрита натрия, пересчета на хинин

найденное по калибровочному А сернокислый,

графику после диазотирования, Г; Молекуларноа масса СОЛ НОКУ СЛОГО, F - фактор пересчета на хинин , мосса NoNO.

солянокислый ,I

Р Лрлек л |рнд 1 масса хинина соланокцслого --,Ъ5Молетярная HaNO,j. таблице приведены результаты ., -5,15;I определения хинина в лекарственных

Р - навеска препарата; . препаратах. Надежность определения гп- молярная концентрация исходно- d 0,95; коэффициент нормированных го раствора пикриновой кислоты, отклонений 2,3б5.