Способ количественного определения ларусана и/или фтивазида Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

(Л

С

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАРУСАНА И/ШШ ФТИВАЗИДА с использованием фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, пробу анализи.руемого вещества растворяют в щелочи и обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде при 30-40 С, полученную смесь обрабатывают сульфатом гидроксиламина при рН 6, затем хлоридом железа с последующим фотометрированием полученного раствора.

н

с 1 Изобретение относится к фармаце тическому анализу и касается разра ботки методики количественного определения лекарственных веществ производных изоникотиноилгидразоно а именно ларусана и фтивазида в фа макопейных препаратах. Целью изобретения является повы шение чувствительности и точности способа. Пример 1. Количественное определение фтивазида и ларусана в индивидуальных веществах. Точную навеску (около 0,5 г) вещества помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником и растворяют в 10 мл 2 н. раствора гидроксида калия.Реа ционную смесь нагревают до кипения и полного растворения вещества. Постепенно прибавляют 7 мл (в случ фтивазида) или 11 мл (в случае ларусана) 30%-ного раствора переки си водорода в щелочной среде (рН 1 нагревая раствор до 30-40 С и след за окислением, сопровождающимся вспениванием. Раствор кипятят 5 мин и фильтруют через стеклянный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл, затем нейтрализуют концентрированной соляной кислотой по .универсальной индикаторной бумажке до рН 6, прибавляют 5 мл 1 н. раст вора сульфата гидроксиламина и объ колбы доводят дистиллирова ной водой до метки. При указанном значении рН наблюдается окрашивание раствора, по которому проводят определение оптической плотности. 5 мл (в случае ларусана) или 8 (в случае фтивазида) полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и приливают 3,9 мл 3%-ного раствора хлорида железа (I Образуется интенсивное красное окрашивание. Объем колбы доводят дистиллированной водой /до метки и взбалтывают. Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектро колориметре ФЭК-М с синим светофильтром (кювета с толщиной ело 10,0 мм) при 7 440 нм. Кювету 3 «.-равнения заполняют раствором хлорида железа (III). Для определения количества вещества (фтивазида и ларусана) строят предварительнокалибровочные графики. Для их построения готовят в мерных колбах емкостью 50 мл серию растворов с концентрациями 0,52,0 мг фтивазида или ларусана в пробое. -Эту серию готовят из раствора, полученного после окисления перекисью водорода и добавления сульфата гидроксиламина. Прибавляют по 3,9 мл 3%-ного раствора хлорида железа (III), доводят объемы колб дистиллированной водой до метки и измеряют оцтическую плотность окрашенных растворов на ФЭК-М, как описано вьш1е. Светопоглощение окрашенных растворов фтивазида и ларусана подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера . соответственно в пределах концентраций для ларусана 0,5-1,9 кг в пробе, для фтивазида 0,8-1,9 мг в пробое. В табл.1 приведены результаты количественного определения фтивазида в индивидуальных веществах. В табл.2- приведены результаты. количественного определения ларусана в индивидуальных веществах. Пример 2. Количественное определение фтивазида и ларусана в таблетках, содержащих 0,1 г чистого фтивазида и 0,5 г чистого ларусана. Точную навеску порошка, полученного растиранием таблеток ларусана или фтивазида с содержанием вещества около 0,5 г, растворяют в 10 мл 1 н. раствора гидроксида калия и проводят количественное определение аналогично примеру 1. В табл.3 приведены результаты количественного определения фтивазида в таблетках. Б табл.4 приведены результаты количественного определения лару- . сана в таблетках.

Продолжение табл.3