СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСИ Советский патент 1972 года по МПК G01N30/06 

Изаб|ретея1ие отнооитюя к обла1сти а1Н,али8а .сМе.сей тазов, оо1де|р1Ж1а1Щих aipiroH и 1кислород, 10ри пОМощи реа1К1Ц Ион№0 Й газовой Х|ромато гра|фии.

ДлЯ оираделеНИЯ артона и кислорода чаiCTo ..льэу.ют метод реакционной газовой Х|рома1то(графии1, щ .котором «ислород npeBipaпд аетоя в 1ка:кое-ли бо другое соединение, .которое затем удаляют. Для определения содарж:ани я артона и .кислорода необходимо провести два оиьгта: в rneip eOiM измеряют суммарное содер жание о1боих .компонентов, во втором, (После удаления :ки1слоро.да, - содерж ание .аргона. Для оау|ществленИ1Я й131васт1Н.ык cinocoi6oB Т|ре&у:ется 1Сло1Ж1на1Я ал1пар.ат|у|ра, кроиме того, необходи1мо ра1ботаТЬ при. иониже1нны.х темперапура.х ил.и 1Про1Бод.ить двухступ-енчатый аналив.

В результате .применения |Пред ПОлагае.мОГО изс брете1Н1И;я до1сти(гаютоя следующие цели: просто.та .ан.ализа (одно€ту(пеин.ато€ определение .аргона и .кислорсда при 01бычной темлеpiaTyip-e), упрощение аппаратуры, сок1р.ащен«е В|реман1И .ан ализа.

Сущность изабретания 1состо1ит в КОЛ|И1честа-еином правращении кислорода в углеводород ы при mpanyCKaiHHH , 1содерж.ащей 1кислород i аргои, через СЛОй алиилалюьмивийор1гаНИ1чеокого соединения. ПрО|Ду|кты взаимодействия .К1пслорода отдел.яются от аргона на ,Х|ро.матагр.а|ф ИческОй .колонке.

П|ревращеНИе кислорода ,в у1гле1водороды .при взаимодействии кислорода с алжилалюмиеийорг.аничеокими со-ад.инениЯми треб.}ет выбора опециальных условий. В промышленности взаимодейогвие кислорода с триалкилалюмйнием прО1В01ДЯТ при энергичном охлаждении реак1Ц«с1Н1ной смеси и сильном pai3i6aBЛ6НИИ кислорода ifHepiTiHbii.M газом. Получающийся, алкоголят алюмин.ия разлагают iBOДОЙ1, .в ре.зультате чего о;бр.азуются спирты.

;В предла1гаемом способе определвн ия аргона « 1кисларода даислород анализируемой

смеси реагирует с три.аЛ|КИлалюминием практи-чеоки в а.диабат1Ичеак.И1х условиях. Посколь.Ку 1взаи модей|ст1вие .К1ислорояа и триал1К.ил-аЛЮ1МИНИ|Я сопровождается .больщим тепловым эффектом, абразую.щий.оя в пер1В.ый ( ал1коголят алюм-иния распадается с в.ыделением алкана и олефииа, которые и реписпр.ируются детактО|рОМ. С.хема реаици.и .кислорода с триа.лКил.алюмНиием В описььваемо.м способе определения .кислорода и аргона предположительно следгутащаЯ:

2 А1 (С„Н2„.- 1)з + 302-2 А1 (ОС,, Н2„+ ,)з +

(П.р H:iM ер . 0,2 TpwHisoi TiH a roiMiMHWH (|жадкость) в иее|рт1ной зпмоофарб «аноюят на твердый иооитель в количестве 20% от веса тверд-ОГо .носителя (iHiainpHMaps цеолита). Пол|уявН1Н,ым ipeaireiHTOM заполняют 1Стакля1Н1Н.у|Ю TlpiyiUM} длиной 1:5 СМ И внутренним диаметipoM 3 мм, Которую (р|а131мещают между доааTOpoiM и 1ХроМато1Г|р1а|фи1ЧбокоЙ1 |КОЛои;ко Й. Смесь .кислорода с аргоном лостуиает о1бы|Ч1НЫ1М тутам через дозатор в колонку с Т1риизо1б|у11ил алюминйем, Цде 1КИ1Слород реагирует ic ним, a6ipia3iyiH 1иваб|утан: а взобутилее; ре аиция проходит при К01М1на Т1НОЙ TeMineip a-Tyipe. Далее ajpiroH и углеводороды разделяются Hia колонке с дйметилаулыфоланОМ, яши скВа(Л1аном, ИЛИ 1полиоо1р15о1м. Тем;л рат1ур.а разделения - «OMHia.TiHia. Для iyuijoi6cTiB.ai асоличественнык

расчетов следует применять КОроткие коЛОН1КИ, на .KOTOipHix изабутан и и8О1бут1ИЛен не делятся, Газ-нооютель - гелий, детектор - (катаром етр.

Предмет изобретения

Спосо б газохроматог|р1афи4боко1го аН1ализа смеси аргона и :КИ1слород:а, .за1кл10Ч1а1Ю11ЦИЙ10я

iB пропускании смеси чарез реактор и разделении еа колонке с сорб&ятоы продуктов реаиций, отличающийся тем, что, с целью повышения точности .анализа., сМесь цропуака1ют через слой амкилалюминий рг.аеичеcKoiro (Соединения и определяют колиибство аб|р|авоВааш«Х)Ся (углеводородов, пропорщиовальное соде|р1Ж ани.ю кислО|ро№а 0 омеси-.