СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к способам епектрофотометрического анализа органических аминов и аммиака в растворах.

Известен способ количественного определения аминосоедннений, заключающийся .в том, что к анализируемой пробе добавляют спиртовой раствор п-бензохинона, нагревают смесь в течение 1 час и после охлаждения фотометрируют при 480 нм. Этот способ не позволяет определять с достаточной точностью аминоёоединения в водных растворах, а третичные амины и аммиак - также и в спиртовых растворах. В таких случаях готовят водноспиртовой раствор анализируемой пробы, что вносит дополнительную погрешность в результат анализа и увеличивает время, необходимое для его проведения.

С целью повышения точности и сокращения длительности анализа предложено спиртовой раствор п-бензохинона предварительно термостатировать при температуре ниже точки кипения растворителя.

При использовании в качестве растворителя метанола термостатирование желательно проводить при 60°С в течение 1-2 час.

Пример. 0,1 М раствор я-бензохинона s спирте, например в метаноле особой чистоты, нагревают в сосуде с обратным холодильником при температуре 60°С в течение 1-2 час. Полученный реактив хранят в темной посуде.

К 100 мл анализируемой пробы приливают 2 мл 0,1 М раствора п-бензохинона. 50 мл этой смеси термостатируют при 60°С в течекие 60 мин, охлаждают и фотометрируют при 480 нм относительно эталона, которым служит оставшаяся часть смеси, выдержанная при комнатной температуре.

Результаты определения содержания триметиламина (ТМА) и аммиака в водных и спиртовых растворах с концентрацией аминосоединений 3,0-10 моль/л по известному и предложенному способам приведены -в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет с достаточной точностью определять путем спектрофотометрирования аминосоединения в водных, спиртовых или водноспиртовых растворах.

Спиртовой раствор п-бензохинона

нетермостатированный

TMA+NHa (моль1л)-10

термостатированный при 60°С в течение 2 час

Предмет изобретенИя

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор п-бензохинона в метаноле термостатируют при температуре 60°С в течение 1-2 час.