СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/33 

Известный способ количественного определения аминосоединени с применением обработки л-бензохиноном и спектрофотометрическим анализом полученного .раствора, например, при л 480 нм, имеет ряд недостатков, к которым можно отнести необходимость работы при повышенных температурах, подбор смешанных растворителей.

С целью ликвидации этого и повышения точности определения, предложено обработку /г-бензохиноном проводить в присутствии перекиси водорода.

Предлагаемый способ определения аминосоединений длится 5-10 мин при комлатной температуре. В качестве растворителей пробы могут применяться как чистые растворители (вода, спирты и другие), так и смешанные.

Для этого растворы п-бензохинона готовят в 100%-ном метаноле особой чистоты.

При определении аминосоединений (В метаноле эталоном служит 100%-.иый метанол, к которому прибавляют п-бензохиион в том же количестве, что и к пробе. В случае, «огда вода или спирты применяются как растворителИ пробы, эталоном служит 100%-ный растворитель, к которому прибавляют перекись водорода и л-бензохинон в том же количестве, что и к пробе.

Пример 1. Определение суммы аммиака И метиламинов в метаноле особой чистоты проводят следующим образом.

К 100 мл метанола прибавляют i мл перекиси водорода, перемешивают в течение 1 мин и вносят 2 мл раствора «-бензохинона (С 0,1 М) в метаноле особой чистоты, перемешивают, переносят в кювету длиной 10 см и ПО истечении 5-10 мин после прибавления

«-бензохинона фотометрируют при л 480 нм относительно раствора, приготовленного прибавлением к 100 мл метанола 2 мл /г-бензохинона (С 0,1 М). В метаноле содержится 1, моль аминосоединений.

Пример 2. Определение примеси ионоаммония в КС1 квалификации «х. ч. 0,5 КС1 растворяют в 100 мл метанола, прибавляют 1 мл перекиси водорода, перемешивают и вносят 2 мл 0,1 М раствора /г-бензохинона.

Помещают в кювету длиной 5 см и ио истечении 5-10 мин с момента прибавления п-бензохиноиа фотометрируют при К 480 нм. В качестве раствора сравнения берут раствор 100 мл метанола, 1 мл HgOa н 2 мл 0,1 М

раствора «-бензохинэна. Найдено 4, 0.5% аммиака в KCI.

Предмет изобретения 34

хи.ноном с последующим спектрофотометриче- с целью повышения точности и быстроты ским анализом полученного раствора, напри- анализа, обработку /г-бензохивоном проводят мер, при Я 480 нм, отличающийся тем, что, . в присутствии перекиси водорода.

261768