Способ определения меркаптанов и аминов в смеси Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

(54) СПОСОБ ОЛРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ И АМИНОВ В СМЕСИ Изобретение относится к анализу сточных вод и может быть использовано для раздельного определения меркаптанов и аминов в смесях в одной пробе без разделения. Известен способ определения сульфгидрильных групп амперометрическим титрованием в щелочных растворах esfNO , ,j и парахлормеркурийбензоатом СП Недостатком способа является невозможность определения аминогрупп в той же пробе. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения аминогрупп фотоколориметрически при Л 540 нм по реакции с пара-бензохиноном в спиртовой или спиртово-водной среде 2 . Однако известный способ не Позволяет проводить одновременное определение ме1 каптанов и аминов в смеси. Цель изобретения - сокращение времени анализа путем одновременного опреде- ления смеси аминов и меркаптанов в одной пробе. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения меркаптанов и аминов в смеси путем обработки анализируемой пробы п -бензохиноном, ; концентрации меркаптанов и аминов определ5пот хрЬноамперометр1Гчески при рН для меркаптанов и рН 8-9 для аминов. Сульфгидрильные (RSH) группы вступают во взаимодействие с хиноном очень энергично уже в кислой среде, тогда как реакция с аминами (RNH,) интенсивно протекает лишь в щелочной области рН. П р и м е р. В 5О мл раствора 0,01М Л-бензохинона при рН 5,0 помещают графитовый и насыщенный каломельный электроды и задают на полярографе потенциал + О,05В. Включают-мешалку ( 2ООО об/ /мин) и в течение 1-2 мин записывают прямую, отвечающую предельному току восстановления хинона на электроде. Затем, не выключая мешалку и диаграммную 397238 лонту, в раствор вносят 1 мл смеси, содер5кашей RSH н RNH, -соединения. . Присходит быстрое падение величины предельного тока, отвечающее реакции хинона с меркаптаном. По выходу на плато изме- $ 1ШЮТ потенциал до-0,1В и подщелачивают раствор 1-2 каплями 12 н.КОН. Записывают кривую расхода хинона по реакции с аминами до вторичного выхода на плато. Зная величину первоначального предельно- 10 го тока хинона, отвечающего его концентрации, и величины падения тока восстановления хинона при взаимодействии с RSH н RNHjj -содержащих соединений, по пред-% варительно построенному калибровочному 15 графику находят концентрации RSH и RNH-jV 4 На чертеже изображена кинетическая кривая взаимодействия 1,4-бензохинона с этилмеркаптаном и анилином (С 2,10-Зм;Сос2Н53н 1-10- М; OCbH5NH 0, А - момент введения смеси меркаптана и амина, рН 5 ; В - смена потенциала с +0,05 В до -0,1 В; С - момент подщелачивания раствора 12 н.КОН). В таблице приведены результаты определения этил меркаптана и метиламина при совместном присутствии предлагаемым и фотометрическим способом. Предлагаемый способ позволяет сократитъ время анализа за счет одновременноо определения аминов и меркаптанов в пробе.

il092±O,008

Не определено

0,543+0,006

0,317±0,ОО4

0,063±0,002

1,088+0,008 Формула изобретения Способ определения меркаптанов и ам нов в смеси путем обработки анализируемой пробы п -бензохиноном, отлича щ и и,с я тем, что, с целью сокращений времени анализа путем одновременного определения компонентов анализируемой пробы, концентрации меркаптанов и аминов определяют хроноамперо{«1етрически при рН 4-5 для меркаптанов и рН 8-9 для аминов.

1,517±0,010 0,111+0,007 0,787±0,004 0,192+0,003 €-,039+0,001 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Торчинский Ю. М. Сера в белках. М., Наука, 1977, с. 302. 2.Багдасаров Н. Н., Жанталай Б. П., Сухарева 3. И. Спектрофотометрическое изучение механизма и кинетики реакции п -бензохинона с метиламинами и аммиаком. - В сб. : Физико-химические методы контроля производства, 1975, Ростов-на-Дону, с. 32-33 (прототип).

fc.