Способ определения жирных карбоновых кислот С @ -С @ Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии,,а именно к способам определения жирных карбоновых кислот.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Пример 1 о Построение калибровочного графика.

Готовят толуольный раствор карбо- новой кислоты Cg-Cif, С Концентрацией 1,00-10 моль/л. В пробирки с пришлифованными пробками помещают по 2 МП раствора, содержащего соль четвертичного аммониевого основания (ЧАО) (гидроокись тетрадециламмония) с двухзарядным анионом крезолового

красного, 2 мл этилового спирта, 0,2 мл О,1 н. раствора NaOH и переменное количество стандартного раствора карбоновой кислоты (от 2 до 8 мл),

объем водной и органической фаз доводят до 10 МП водой и толуолом соответственно. В отдельной проби рке ставят холостой опыт (без карбоновой кислоты). Пробирки встряхивают 2- 3 мин и после расслаивания фаз водную фазу отделяют и фотометрируют в кювете толщиной 1 см при длине волны 574 нм. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность водной фазы - концентрация карбоновой кислоты (6 30000).

Анализ. Навеску исследуемого обазца растворяют в толуоле. Отбирают пиквоту раствора и вносят в пробиру. Туда же вносят 2 мл соли ЧАО с расителем крезоловым красным, 2 мл тилового спйртй, 0,2 мл 0,1 н. раствора NaOH (рН 11), объем водно-спиртовой и толуольной фаз доводят до 10 мл водой и толуолом соответственно.JQ Пробирку встряхивают 2-3 мин и после расслаивания фаз водно-спиртовую фазу отделяют и фотометрируют в кювете толщиной 1 см при длине волны 574 нм. Концентрацию кислот определяют по ка- либровочному графику.

В табл.1 приведены данные сравнительного анализа растворов карбоновых кислот по предлагаемому (I) и известному (II) способам (объем анапизиру- 20 емого раствора 10 мл, число определе- НИИ 5).

В табл.2 даны величины холостых опытов Dtp и значения коэффициентов экстинкции для каприновой кислоты 25 в различных условиях анализа (объем анализируемого раствора 10 мл, число ойределений 5, р 0,95, tp - 2,78, 1 1 см).

Воспроизводимость предлагаемого .JQ метода иллюстрируется таблицами 3 и 4.(объем анализируемого раствора

10 мл, число определений 5, р 0,95).

В табл.5 иллюстрируется точность определения по предлагаемому методу (результаты 5 параллельных анализов (Х„сг а,0.)).

В табл.6 иллюстрируется точность определения по предлагаемому методу (результаты 5 параллельных анализов (Хист- 1,)).

Формула изобретения

Способ определения жирных карбоно вых кислот Cj-Cjg , включающий растворение пробы в толуоле, обработку ее толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, содержащего 32-45 атомов углерода, с красителем, извлечение образующегося окрашенного продукта в водно-спиртовую фазу, с последующим ее фотометри- рованием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве кра сителя используют крезоловый красный форме двухзарядного аниона, в качестве водно-спиртового раствора используют водно-спиртовый раствор, содержащий 15-20 Ьб„% метанола или этанола, обработку пробы ведут при рН 9-11.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения смеси или индивидуальных жирных карбоновых С₈ - С₁₆ - кислот, используемых в химической промышленности. Для повышения точности анализа пробу растворяют в толуоле, обрабатывают толуольным раствором соли высшего, содержащего 32-45 углеродных атомов, четвертичного аммониевого основания (бромида тетрадециламмония) и крезиолового красного в виде двухзарядного аниона в присутствии 15-20%-ного водного раствора метанола или этанола и водного раствора NAOH с рН 9-11 (после смешивания происходит расслаивание). После извлечения образующегося окрашенного продукта в водно-спиртовую фазу ее фотометрируют. Эти условия повышают чувствительность в 100 раз в сравнении с известной. 6 табл.

8,7 2,9 80

46 8,4

Концентрацияспирта, об.%

D

Т

Б

-в

-i

100,,35-10

150,21tl.,52.10

200,30j-l,58.IO

300,63f2,49-IO 2

200,,52-10200,32fl,62 IO

200,50±2,33-10

-t

s. lLLLi.m.

Tl- I

n-1

5,5010

X 7,96-10

-4

IТаблица4

Найдено X,/TCY - , . с „ со

ммоль S . Ш.: Xil , tE S S

n-1(nfnt X

1, 1,54-10- 1,4740- 4,06-105,04-10 1,48-10 2,7440

±5,0440- 1,4440- 1,5040X 1,

Таблица 2

-ч

в

i

2

t

5,1

3,33,25,04,83,2

4,7

10 10 10 10 10 10 10

-6 -«

-6 -6

6 6

1,6 2,8 3,0 3,0

1,9

3,0

3,0

10 10 10 10 10 10 10

Таблица 3

X

X f

{n

S

6,8340 7,96-10 i t6,83 10

6,90-10

-J

7,23-10

-4

4,64-10

-6

Редактор М.Петрова

Составитель С.Хованская

Техред М.Ходанич Корректор В.Кабаций

Заказ 7214/37

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

------- ---------------------.

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Таблица 5

8,97.10 8,00-10

7,23ИО

9,0-10

Таблица 6

5,76-10 1,50-10

14,6410

3,09-10

-с

Подписное