КО[^ОСЮЗ;-;А-n^iU,;: iV.'-f •: i БИ&ЛИ':: Советский патент 1973 года по МПК G01N21/17 G01N21/33 

1

Изобретение относится к области аналитической химии органических веществ-ускорителей вулканизации резиновых смесей.

Известен способ количественного определения дифенилгуанидина в воздухе промышленпых предприятий путем фотометрирования его бензольных растворов после введения в них олеата кобальта.

С целью повышения избирательности и чувствительности анализа водный раствор дифенилгуанидина обрабатывают смесью серной и азотной кислот и добавляют раствор щелочи. Способ основан на том, что полученное при нитровании дифенилгуанидина или его соли нитропроизводное дает окрашенное соединение при действии концентрированной щелочи оранжевого цвета.

При определении дифенилгуанидина в воздухе производственных помещений бумажный фильтр поглотителя обрабатывают разбавленной НС1, фильтруют и далее поступают, как указано выше.

Пример 1. Дифенилгуанидин в воде определяют следующим образом. 100 мл анализируемой воды подкисляют концентрированной соляной кислотой (4-5 капель) и фильтруют. К 10 мл фильтрата добавляют 3 мл смеси кислот (азотной кислоты плотности 1,5 и серной кислоты плотности 1,84 в соотношении 1:1,5).

Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане 40 мин, а затем, охладив его до 15-20°С, осторожно добавляют 20 мл 40%ного раствора едкого кали. Раствор оставляют стоять 30 мин, после чего фильтруют, фотометрируют в кюветах с толщиной слоя поглощения 3,0 см, иснользуя светофильтр с /-эфф 536 нм, и определяют количество дифенилгуанидина по калибровочному графику. Калибровочный график строят в аналогичных условиях но стандартным растворам дифенилгуанидина, содержащим 0,003-0,1 мг вещества в 1 .ил.

Пример 2. Определение дифенилгуанидина в воздухе. После просасывания воздуха через поглотитель бумажный фильтр обрабатывают 80-90 мл 1%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют, доводят водой до 100 мл и далее ноступают, как указано в примере 1.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения дифенилгуанидина в воде и в воздухе с использованием фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности анализа, водный раствор дифенилгуанидина обрабатывают смесью серной и азотной кислот и добавляют раствор П1елочн.