1
Известный способ количественного определения лимонной кислоты в махорке предусматривает приготовление вытяжки из навески табака, очистку вытяжки с использованием едкого натрия, фильтрацию полученного раствора, обработку фильтрата серной кислотой, бромистым калием, перманганатом калия, сернокислым закисным железом, фотометрирование выпавшего в садок пентобромацетона с последующим определением количества лимонной кислоты по калибровочной кривой.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для приготовления вытяжки из махорки используют раствор серной кислоты, а перед введением в вытяжку едкого натрия в нее добавляют щавелевую кислоту. Это повышает точность определения.
Способ осуществляют следующим образом.
Из небольшой навески махорки приготавливают вытяжку, используя раствор серной кислоты. В аликвотную часть вытяжки добавляют раствор щавелевой кислоты в количестве, достаточном для осаждения всех ионов кальция.
Затем осуществляют очистку вытяжки, используя для этого подщелачивание едким натром до рН 7,1-8,0. После этого к раствору, замутившемуся от оксалата кальция, добавляют навеску активированного угля, перемешивают и фильтруют через двойной бумажный фильтр.
Прозрачный и бесцветный фильтрат обрабатывают серной кислотой, бромистым калием, перманганатом калия и сернокислым закисным железом, получая при этом выпавший осадок пентабромацетона, который немедленно фотометрируют с последующим определением количества лимонной кислоты.
Определение проводят по калибровочной кривой зависимости между оптической плотностью взвеси пентабромацетона и количест-. вом лимонной кислоты, причем эта зависимость на участке от 1 до 3 мг лимонной кислоты выражена прямой линией.
Калибровочный график строят пользуясь приготовленным водным раствором, содержащим в 100 мл 100 мг лимонной кислоты и 250 мг бензойной кислоты, которую используют как антисептик.
Пример. 2 г измельченных в порощок сухих махорочных листьев помещают в мерную колбу, емкостью 100 мл, добавляют 40 мл воды и 6 мл 18%-ной серной кислоты. Через 15-30 мин содержимое колбы доводят дистиллированной водой до черты и оставляют на1 час при периодическом взбалтывании, после чего фильтруют. В 80 мл фильтрата вносят 10 мл 3,57о-ного раствора щавелевой кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл
15%-ного раствора едкого натра при доведении до рН 7,1-8,0.
Затем общий объем раствора доводят до 100 мл, добавляют в него 6 г порошка активированного угля и фильтруют через двойной бумажный фильтр.
К 2 мл бесцветного и прозрачного фильтрата добавляют 8 мл воды, 2 мл 63%-ной серной кислоты, 0,6 мл 27%-дого раствора бромистого калия, нагревают до 40°С и добавляют 4 мл 5%-ного раствора перманганата калия. Через 5 мин смесь охлаждают, встряхивая 1-2 мин в ледяной воде, добавляют 8 мл полунасыщенного раствора сернокислого закисного железа и немедленно фотометрируют. Оптическую плотность находят с помощью фотоэлектроколориметра, например ФК-М, без светофильтра против воды в кювете шириной 5 мм, при этом она равна 0,559.
Затем строят калибровочный график, исходя из того, что 1 мг лимонной кислоты дает оптическую плотность 0,100, а 3 мг - 0,635.
Эти точки в системе координат соединяют и находят, что оптическая плотность 0,559 соответствует 2,73 мг лимонной кислоты, вательно, в соответствии с расчетом содержит 8,53% лимонной кислоты:
2,73-108
-8,53
4-80-10
Предмет изобретения
Способ количественного определения лимонной кислоты в махорке, предусматривающий приготовление вытяжки из навески махорки, очистку вытяжки с использованием едкого натрия, фильтрацию полученного раствора, обработку фильтрата серной кислотой,
бромистым калием, перманганатом калия, сернокислым закисньш железом, фотометрирование выпавшего в осадок пентабромацетона с последующим определением количества лимонной кислоты по калибровочной кривой,
отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, для приготовления вытяжки из махорки используют раствор серной кислоты, а перед введением в вытяжку едкого натрия в нее добавляют щавелевую
кислоту.
