Изобретение относится к методике количественного определения содержания трихлорэтилена в производственных сточных водах и может быть использовано всистеме санаторного надзора при контроле качества воды.
Трихлорэтилен, являясь одним из наименее токсичных хлорорганических растворителей, широко используется в промышленности для обезжиривания тканей, кожи, металлов, и-звлечения жиров, масел, экстрактивных веществ. : В связи с высокой растворимостью в воде (1,0 г/л) концентрация трихлорэтилена в производственных сточных водах может достигать больший значений.
Известны способы определения трихлорэтилена в воде при помоии газожидкостной хроматографии. При этом определение трихлорэтилена в воде производят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором после экстракции соответствующим растворителем, выдувания инертным газом или путем анализа равновесной паровой фазы 1.
Известны также способы колориметрического определения трихлорэтилена, основанные на образовании красителя при реакции с пиридином и щелочью в условиях повышенной температуры 2 .
Однако данный способ позволяет осуществить только суммарное определение всех содержащихся в воде поли галоидных, соединений (хлороформ, четыреххлористый углерод, метиленхлорид и др.).
10
.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения трихлорэтилена в сточных водах,заключаю.щийся в том, что к пробе водяного
5 раствЬра трихлорэтилена (5 мл) прибавляют 9 мл пиридина и 5 мл 50%-кого раствора едкого натра, хорошо перемешивают, :нагревают на водяной бане (70-80°С); в течение 1 мин,
20 вст яхивают, добавляют 3 мл горячей дистиллированной вода и измеряют оптическую пл6т 1ость окрашенного пиридинового (рлоя при длине волны 440 нм. По величине оптической плотности растворЬв пробы и контроля при српоставлёнии с калибровочным графиком определяют количество трихлорэтилена (3.
Однако известный способ количественного определения трихлорзтилена
позволяет осуществить только суммарное определение содержащихся в воде хлорорганических соединений и обладает недостаточной чувствительностью по отношению к трихлорэтилену.
КромеТОГО, применение высокотоксичного пиридина нежелательно при проведении массовых анализов воды.
Цель изобретения - повышение избирател.ности способа.
Поставленная цель достигается тем что нейтрализованную анализируемую пробу подвергают обработке щелочью в запаянной ампуле на кипящей водяной бане, гидролизат обрабатывают смесью хромотроповой и серной кислот при объемном соотношении гидролизат :хромотроповая кислота:серная кислота,равном 4:1:35 соответственно при нагревании до ЭО-ЮО С с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.
При совокупности указанных условий трихлорэтилен омыляется до гликолевой кислоты, которая при нагревании с серной кислотой разлагается до формальдегида, и образовавшийся формальдегид с хромотроповой кислотОй дает окрашенное в сиреневый цвет соединение.
Для достижения оптимального значения оптической плотности окрашенного раствора необходимо точно соблюдать объемное соотношение гидролизата,.хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислоты, а именно - 4:1:35 соответственно, так как только при этих соотношениях обеспечивается полная дегидратизация гликолевой кислоты
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 540 нм. По величине оптической плотности растворов пробы и контроля при сопоставлении с к.алибровочным графиком определяют количество трихлорэтилен а.
Пример 1. Определение трихлорэтилена в производственных сточных водах при его содержании менее 10 мг/л: отбирают 10 мл анализируемой воды, нейтрализуют раствором кислоты или щелочи до рНя7, вносят в стеклянную ампулу емкостью Ю мл, прибавляют 0,25 мл 40%-ного раствора едкого натра, ампулу запаивают и вьадерживают на 1|сипящей водяной бане в течение 1 ч. Весь объем гидролизата упаривают до 2 мл, подкисляют несколькими каплями 10%-ного раствора серной кислоты, прибавляют 0,5 мл 1%-ного водного раствора хромотроповой кислоты, 17,5 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84) и выдерживают на кипящей водяной бане при 100°С в течение ЛО мин. Полученный окрашенный в розовый цвет раствор охлаждают, разбавляют до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность в кювете с рабочей длиной 50 мм при длине волны 540 нм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода, к которой прибавляют все реактивы. Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построе:ния калибровочного графика готовят
серию растворов трихлорэтилена с концентрацией 2-10 мг/л. Отбирают по 10 мл ка ждого раствора и выполняют все вышеописанные операции в тех же условиях. Калибровочный график
5 представляет собой прямую, проходящую через начало координат. Чувствительность определения составляет 2 мг/л. Относительная погрешность составляет 6,7-15,4%,
0 Пример 2. Определение трихлорэтилена в производственных сточных водах при его содержании более 10 мг/л..
Отбирают 10 мл анализируемой воды,
5 нейтрали.зуют до , вносят в стеклянную ампулу емкостью 10 мл и гидролиз осуществляют при условиях, указанных в примере 1. Для проведения цветной реакции отбирают 2 мл гидролизата, подкисляют несколькими каплями 10% раствора серной кислоты, добавляют 0,5 мл 1%-ного водного раствора хромотроповой кислоты, 17,5 МП концентрированной серной кислоты и смесь выдерживают на кипящей водяной бане в течение, 30 минут. Дальше анализ осуществляют так, как описано в примере 1.
Для построения калибровочного графика готовят серию растворов трихлорэтилена с концентрацией 1060.мг/л.
Для подтверждения эффективности провели сравнительные испытания предлагаемого способа и известного способа определения трихлорэтилена. С этой целью в воду, вносят известные количества трихлорэтилена и осуществляют анализ двумя методами: предлагаемым способом и способом,основанным . , на образовании полиметилового красителя при реакции с пиридином и щелочью в условиях повышен: ой температуры.
Результаты срав1ительного анализа трихлорэтилена представлены втабл.1
5 Проведенные сравнительные испытания подтверждают достоверность анализа трихлорэтилена предлагаемым способом.
Предлагаемый способ определения
0 трихлорэтилена в промышленных сточных водах, основанный на разложении данного соединения в щелочной .среде под давлением до гликолевой кислоты, обеспечивает избирательность определения, поскольку широко применяемые
хлорорганические растворители (хлороформ, дихлорэтан, метиленхлорид, четыреххлористый углерод) в этих условиях, образ51;ют другие продукты разложения, например, дихлорэтан образует хлористый винил, хлороформ муравьиную кислоту, метиленхлорид формальдегид, четыреххлористый углерод не разлагается в щелочной среде. Определение трихлорэтилена в присутствии указанных соединений было проверено экспериментально. ,, Как следует из данных, приведенных В табл. 2, трихлорэтилен может быть
определен с удовлетворительной точностью в присутствии основных хлорорганических растворителей.
Известны способ определения трихлорэтилена в воде, основанный на реакции полигалоидных соединений с пиридином и щелочью при нагревании, не является избирательным, так как в эту реакцию вступают все указанные соединения. Чувствительность способа - 2 мг/л, продолжительность - 2 часа, относительная погрешность определения - 7-14%.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ | 1973 |
|
SU404002A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО СПИРТА В ВОДЕ | 2000 |
|
RU2175441C1 |
| Способ количественного определения сапонина в воде | 1983 |
|
SU1105809A1 |
| Способ определения метанола в воздухе | 1983 |
|
SU1092392A1 |
| Способ определения флотореагента на основе диоксановых спиртов | 1981 |
|
SU1002924A1 |
| Способ количественного определения фурадонина | 1990 |
|
SU1719972A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОЗЫ | 1991 |
|
RU2023257C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИПРОИЗВОДНЫХ | 1997 |
|
RU2142125C1 |
| Способ определения нитратов | 1978 |
|
SU798036A1 |
| Способ количественного определения формальдегида в воздухе | 1985 |
|
SU1242776A1 |
5,0 1,0 1,01,0 1,0 6,0
10,0 2,0 2,02,0 2,j) 11,5
20,0 5,0 5,05,0 5,021,0
Таблица 2
5,85,35,0 0,31 15,8
11,0: 9,610,9 0,57J4,б
21,822,6,20,000,86.11,1)
41,639,540,9 0,60 4,0
63,262,461,8 1,12 4,8 обработку реагентом и фотометрирование окрашенного раствора, о т л ичс1ютийся тем, что, с целью повьииеяия избирательности способа, 5 нейтрализованную анализируемую прббу
подвергают обработке раствором щелочи в запаянной ампуле на кипящей водяной бане, гидролизат обрабатываю смесью хромотроповой и серной кислот при объемном соотношении гидролизат: хромотроповая кислота:серная кислота, равном 4:1:35 соответственно, при нагревании до 90-100°с с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
хроматографии ,Гигиена и санитария Г970, 8, с. 73-75.
и др. Экстракционко-колориметриеское определение про1 лшленных водах, трихлорэтилена в сточных водах.- . химическая промлшленность, 1975 , 9, с. 707.
Untersuchungen
zur Bestimmung von TrichBorathyEen in abwSssern von TsixtiPreinigungsbetrieben, Wasseruivirt - wassertechnik, 10, 1971, c. 336 (npoтотипГ.
