СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1973 года по МПК G01N30/64 

1

Изаб|ретен ие относится к спосо-бам ионизационного детекти|рова-ния в хроматографии.

Известен способ «онизационио-пламенного детектированИЯ нелетучих или малолетучих органических соедиеений, выходящих в потоке раствора из колонки жидкостного хроматографа, нанесением раствора «а движущуюся л&нту, Испарением летучего растворителя и одяодременным проведением ленты с анализируемыми веществами через детектор. Од.HaiKO в жидкостной хроматографии И:меет место значительно большая, чем в газовой хроматолрафии, длительность процесса разделения, приводящая к больщо му раз мыванию анализируемых веществ и соответствующему снижению реальной чувствительности метода при а алогичном способе детектирования.

Предлагаемый способ детектирования обеспечивает существенное повышение чувствительности определения анализируемых веществ. Это достигается тем, что стадия нанесения раствора на транспо1рТ1Ируюшую ленту и стадия детектирования пропусканием левиты через детектор разделены во времени и осуществляются с различны.ми скоростя ми, причем скорость ленты в процессе детектирования (проявления) больше, чем скорость ленты при нанесении раствора. Цри повышении скорости проявления увеличивается а.мнлитуда сигнала, что вызвано соответствующим

увелИчением количества вещества, вносимого в детектор в единицу времени. Это равносильно значительному повышению чувствительности жидкостного хроматографа и позволяет регистрировать пики веществ, конценФрапии которых на.ходятся за предело м возможностей детектирования известным способом.

Использование постененного увеличения

скорости ленты при детектировании (,програм.мироваиие скорости) обеспечивает более равномерное расположение пиков на хроматограмме и близость их полушарий, что существенно облегчает обработку хро матограл1м и повышает точность количественного анализа. Разделение операций нанесения и проявления делает возможным длительную работу анали тнческой части л ;идкостного хроматографа без вмешательства оператора

и последующее быстрое проявление с записью хроматограмм «а коротких участках диаграммной ленты. Кроме того, разделение стадий нанесения и проявления позволяет запоминать результаты разделе 1Ия нри работе

нескольких жидкостных хроматографов, не имеющих систем детектирования, и проявлять результаты на одно.м детектирующем устройстве в совокупности с одн1им интегратором, что существенно сокращает стоимость

такого комплекта хроматографов и значительно yviyMmaex эффективность его испольаававия.

После .нанесен-ия разделенных веществ ei обработки в испарителе ленту-иоситель собирают в кассету в блоке разделения. Для детектирования кассету нереносят в блок детект1Ир01ва1 ия, и ленту проводят через .детектор с большой скоростью. Выбор соотношения скоростей определяется условиями конкретной аналитической задачи.

На чертеже показаны иллюстрирующие предлагаемый способ хроматограммы, на которых записан пик сквалана при одинаковых скоростях (х|ромато:Гра1Мчма Л) и при большей скорости детектирования (хроматограмма 6). Эффект увеличения амплитуды сигнала в 5,5 раз очевиден.

Предельные возможности .предлагаемого способа определяются конкретными условияMill разделения и могут быть значительно выше, чем достигнутые в описанном эксперименте.

П ) е д м е т изобретен и я

Способ детектирования о жидкостной хроматОЛрафии., заключающийся в нанесении разделенных в хро матографической колонке веществ на движущуюся ленту-носитель, испарении растворителя и пропускании ленты через горелку иоиизационно-пла.менного детектора, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности детектирования, после нанесения веществ и испарения растворителя ленту-нооитель соб|Ирают -в кассету, а затем пропускают через ионизационно-пламенный детектор с большей скоростью, чем при напесении веществ на ленту-носитель.

лроматограмма А

Vленты 0,3 /MutiOriKn скбалам

ромагпозрамма б

Г

Vленты - / Muh Юм к/1 скбалан