Способ получения -этиланилина Советский патент 1975 года по МПК C07C87/52 

1

Изобретение относится к усовершествованию способа получения N-этиланилина, который используется в производстве дисперсных красителей, лекарственных веществ, инсектицидов и смол.

Известны способы получения N-этиланилина основаны на алкилировании анилина хлористым этилом, этиленом, этиловым спиртом, диэтиловым эфиром в присутствии различных катализаторов при 180-200 С.

Известные способы характеризуются низким выходом целевого продукта (55-60%), образованием трудноотделимого N-диэтиланилина (12-40%), применением дорогого сырья, образованием значительного количества сточных вод.

Алкилирование же анилина этиловым сииртом в присутствии металлических катализаторов, в частности скелетного никеля, хотя и дает ВЫСОКИЙ выход N-этиланилина, .отличается тем, что берется большой избыток катализатора (до 6 вес. ч. никеля па 1 вес.ч. анилина), причем катализатор используется однократно.

С целью повышения выхода целевого продукта, значительного сокраш,ения расхода катализатора и отходов производства, предлагается способ получения N-этиланилина, заключающийся в том, что анилин алкилиру2

ют этиловым спиртом в присутствии скелетного никеля в атмосфере азота при температуре не выше 160°С.

Пример. В автоклав загружают 2 моль технического анилина с содержанием основного вещества 98%, 300-500 мл этилового (гидролизного) спирта и 30-50 г водяной пасты скелетного никеля (25-35 г в прересчете на металл). Аппарат продувают азотом (3-5 мин по 5 л/мин) герметизируют и нагревают до 150--160°С.

Давление в аппарате составляет 17- 40 атп. При этой температуре реакционную массу выдерживают 24-30 час, периодически отбирая пробу реакционной массы и анализируя се состав методом газожидкостной хроматографии. По окончании реакции реакционную массу фильтруют от катализатора, который возвращают в автоклав для повторного использования.

Раствор отгоняют и возвращают в цикл. Технический продукт с содержанием Nмоноэтиланилина 88-89% разгоняют при остаточном давлении 15-30 мм рт. ст. Товарный продукт после разгонки содержит 97-98% N-моноэтиланилина, 0,3-0,4% анилина, 0,2-0,5 % N-диэтиланилина. Выход товарного продукта 89% (87,1% в пересчете на 100%-ный). 3 Предмет изобретения Способ получения N-этиланилина алкилированием анилипа этиловым спиртом в при4сутствии металлического катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процесс ведут в атмосфере азота при температуре не выше 160°С.