СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C33/25 C07C29/00 

1

Изобретение относится к способам получения фитола из отходов растительных материалов.

Известен способ получения фитола из дихлорэтанового раствора неомыляемых смолистых веществ отходов перечной мяты (после извлечения из нее ментола), заключающийся в отгонке растворителя с последующим фракционированием фитольной фракции и очисткой ее вымораживанием в метиловом спирте. Дихлорэтановый раствор неомыляемых смолистых веществ получают путем экстракции отходов перечной мяты изопропиловым спиртом с последующей отгонкой растворителя и омылением твердой щелочью, после чего неомыляемые вещества экстрагируют дихлорэтаном. Известный способ позволяет перерабатывать на фитол отходы перечной мяты, которые являются сезонным сырьем.

С целью расширения сырьевой базы по предлагаемому способу используют бензиновый раствор неомыляемых смолистых веществ лапки хвои и после отгонки растворителя неомыляемые вещества непосредственно подвергают очистке путем вымораживания из метанольного раствора с последующей высоковакуумной разгонкой.

Бензиновый экстракт неомыляемых смолистых веществ хвои получают следующим образом.

2

Хвойную лапку экстрагируют бензином Бр-2 при температуре кипения последнего. Полученный бензиновый экстракт смолистых веществ сначала освобождают от воскообразных продуктов отстаиванием при пониженной температуре, а затем подвергают омылению 30%-ным водным раствором натриевой щелочи при перемешивании (60-70°С). Далее добавляют воду (20% от общего объема) и

после отстаивания водный раствор солей кислот, в том числе хлорофиллиновых, направляют на выделение препарата хлорофиллина натрия, а бензиновый экстракт неомыляемых веществ - на по.аучение из него фитола.

Пример. После многократной промывки водой из бензинового раствора неомыляемых веществ отгоняют в вакууме (500-600 мм рт. ст.) растворитель. Получают неомыляемые смолистые вещества хвои в количестве 22-

26% от исходных смолистых.

Для выделения фитольной фракции из неомыляемых последние растворяют в трехкратном количестве метанола при 60°С и затем вымораживают при -70°С (сухой лед + ацетон или фреон-22) в течение 3-4 час. Образовавшийся кристаллический осадок отфильтро вывают (8°/о от неомыляемых) и подвергают перекристаллизации из спирта. В результате выделяют лигноцериловый спирт и р-ситостерин. От метанольного раствора отгоняют растворитель. Полученные вымороженные неомыляемые вещества подвергают высоковакуумной разгонке (при остаточном давлении 5-910 з мм рт. ст.) в кубе с насадочной колонкой для выделения фитольной фракции, отбираемой при 95-135°С. Выход фракции 0,05- 0,06% от хвои с содержанием фитола 70-80%.

Фитольную фракцию испытывают в конденсации с триметилгидрохиноном с целью получения витамина Е. Получают концентрат с содержанием тофоферола до 70%, т. е. фитол пригоден для синтеза витамина Е.

Кубовый остаток после высоковакуумной разгонки (до 32 % от неомыляемых), содержащий до 1,6% р-каротина и до 1,3% витамина Е, может быть использован в животноводстве в качестве витаминной подкормки.

Предмет изобретения

Способ получения фитола из раствора неомыляемых смолистых веществ растительных материалов с применением отгонки растворителя, выделения и очистки из полученных при этом неомыляемых смолистых /веществ фитольной фракции известными методами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, используют бензиновый раствор неомыляемых смолистых веществ лапки хвои и после отгонки растворителя неомыляемые вещества непосредственно подвергают очистке путем вымораживания из метанольного раствора с последующей высоковакуумной разгонкой.