Способ получения фитола Советский патент 1961 года по МПК C07C33/02 C07C29/00 

Известный способ получения фитола из хлорофилла растений через стадию образования феофитина трудно осуществиМ в производственных условиях и, кроме того, дает недостаточный выход фитола, содержащегося в высушенных зеленых листьях растений.

При. применении предлагаемого способа получения фитола используют новые виды растительного сырья, например крапиву, отходы тутового шелкопряда, отработанную мяту и др., что улучшает выход целевого продукта и повышает его качество. Особенность способа состоит в том, что измельченное сухое растительное сырье экстрагируют сухим ацетоном при температуре 50°, затем водным ацетоном сухой ацетоновый экстракт омыляют порошкообразным едким натром, а остаток после отгонки ацетона и удаления известными приемами эфирных масел и других загрязнений подвергают молекулярной дистилляции в глубоком вакууме.

На чертеже изображена технологическая схема, поясняюш,ая получение фитола по предлагаемому способу. Растительный материал из сушилки 1 поступает на микромельниду 2, из которой направляется Б экстракторы 3 для экстрагирования двойным объемом сухого ацетона в течение 4-6 часов с перемешиванием при температуре 50°. Из экстракторов 3 их содержимое самотеком направляется в друкфильтры 4, снабженные паровой рубашкой. Ацетоновый экстракт хлорофилла фильтруется под давлением сжатого воздуха. Осадок на фильтре Обрабатывается небольшими порциями 80%-го водного раствора ацетона с учетом доведения объединенного фильтрата до 2,5-3-кратного объема к исходному количеству растительного материала. По окончании фильтрования из растительного шрота отгоняется ацетон. Ацетоновый экстракт хлорофилла поступает в вакуум-аппарат 5 для отгонки растворителя. После охлаждения вакуум-аппарата водный слой от расслоившегося остатка экстракта тшательно декантируется. Декантируемые воды пропускают через фильтр, заполненный растительной пукой для улавливания взвешенных частиц хлорофилла. С целью связывания остаточной воды, хлоNO 137506

рофилловый экстракт обрабатывается кальцинированной содой. Полученный таким образом сухой хлорофилловый экстракт после разбавления его сухим ацетоном (в десятикратном количестве) переводится в реактор-омылитель 6. Омыление осуществляется при тщательном перемешивании порциями порошкообразного едкого натра (из расчета 20% к весу сухого хлорофиллового экстракта) в течение двух часов при обычной температуре. После перемешивания в течение 3 часов масса оставляется в покое на часов для формирования осадка; избыточная щелочь нейтрализуется углекислотой. Смесь осадка натриевых солей жирных и хлорофиллиновых кислот отфильтровывается и промывается ка друкфильтре 7, в котором в дальнейшем осуществляется отгонка растворителя. Фильтрат, окрашенный в ярко-желтый цвет, поступает в.вакуум-аппарат 8. После отгонки ацетона остаток неомыляемых, окрашенный в оранжево-красный цвет, растворяется в равном количестве рафинированного хлопкового масла и подвергается обработке водяным паром под вакуумом 30-40 мм при температуре 50-60° до появления совершенно прозрачных капель дистиллята. После здаления основного количества эфирных масел и других загрязнений неомыляемые хлорофиллового экстракта отделяют от воды отстаиванием или центрифугированиСдМ с последующей фильтрацией в емкости 9 через безводный с)льфат натрия. Высущенный масляный раствор неомыляемых дистиллирз ется в молекулярном центрифугальном кубе 10. Отбор фитильной фракции производится в высоковакуумной установке // при температуре 90-120° и глубоком вакууме. Сырой фитол подвергается редистилляции в условиях вакуума с отбором фракции, кипящей при температуре 145-147°. Полученный фитол (т 1,465-1,469) иденцифицируется в виде токоферола путем конденсации с триметилгидрохиноном.

Предмет изобретения

Способ получения фитола из растительного сырья (крапива, отходы тутового щелкопряда, отработанная мята и др.), отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, измельченное сухое растительное сырье экстрагируют сухим ацетоном при 50°, затем водным ацетоном, сухой ацетоновый экстракт омыляют порошкообразным едким натром, а остаток после отгонки ацетона и удаления И::;вестными приемами эфирных масел и других загрязнений подвергают молекулярной дистилляции в глубоком вакууме.