СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИОННОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ В ДИФФУЗИОННОЙ ЗОНЕ Советский патент 1973 года по МПК G01N13/00 

Изобретение относится к областн анализа твердых и жидких вещест, в частности изучения физико-химических свойств диффузионных слоев, образованных путем контактного плавления кристаллов или взаимной диффуЗИН между жидкостями.

Известен способ определения расиределения компоиентов в диффузионно зоне при контактной плавке путем нослойного удаления вещества и определения концентрации, причем удаление слоев производят травлением. Предлагаемый способ нозволяет повысить точность анализа и ускорить процесс измерении за счет удаления диффузионных слоев вторичным плавлением.

Способ осуществляют в следующем норядке.

При темнературе выше эвтектической, но ииже температуры плавления легкоплавкого компонента, получают жидкуго ирослойку. После замораживания системы образуется слой с граничными концентрациями С и Со. Затем систему нагревают, нри этом за счет вторичного плавления выплавляется часть прослойки диффузионной зоны с концентрациями от С| до . При более высокой температуре выплавляется слой с концентрациями от Cz до Со .

Зная граничные концентрации мелчду жидкой и твердой фазами, диаграмму состояния

2

и определяя нри вторичном плавлещщ толщины выллавивщихся слоев, устанавлнвают распределение концентрации в диффузионном слое.

П р и м е х Жидкую прослойку нолучалн нутем контактного плавления системы Ga-In нри темиературе 27°С в течение 1 час, для этого приготовляли образцы индня и галлия цилиндрической формы. Высота образцов 100 мл, диаметр .3 мм. Торцы образцов, предназначенные д,ля контактировання, щ.тифовали. Затем образцы укреи.ггяли в снемиальной кассете в вертика.пьном положении, причем для предотвращения конвекционного неремещивания сверху помещали образец галлия, как менее плотный. Для 11редотвра1цеиия вытекания жидкости контактированне осуществляли в стеклянной трубочке с внутренним диаметром 3 мм. Перед контактированием кассету е образцами помещали в сииртовый термостат, имеющий температуру 27°С. Поеле выдерлски при этой темиературе в течение 10 мин образцы приводили в коитакт. В результате диффузии в месте контакта образуется жидкая прослойка, которая растет со временем но закону л /г | т, где .v- -толщина жидкой ироелойкн, т - время, /г - коэффицисит пропорциональности, ностоянный для данной телтературы. По истечении онределенноп

времени кассету с образцами и контактной жидкостью между ними извлекали из термостата и опускали в жидкий азот (большая скорость кристаллизации необходима для предотвращения макроликвации в жидкой прослойке). При этом жидкость между образцами кристаллизовалась, соединяя образцы галлия и ипдия в один образец. Далее полученный образец извлекали из кассеты и вынимали из стеклянной трубочки. Из него приготовляли продольный шлиф, закрепляли его в кассете и помещали в термостат с температурой 15°С (прослойка начинает плавиться при 16°С).

Затем температуру термостата повышали до 16°С, при этом выплавлялся слой толщиной 0,03 см. После этого температуру термостата повышали до 17°С, при этом выплавили слой толщиной 0,035 см. Повыщение температуры термостата через градус производили до температуры 27°С, при которой происходит полное расплавление закристаллизовавшейся контактной прослойки. На весь процесс вторичного плавления затрачено 20 мин.

Наблюдение за вторичным плавлением контактной прослойки велось с помощью микроскопа МБС-2 при двадцатикратном увеличении. Получена следующая зависимость расстояния X между границей жидкость - твердый сплав и плоскостью первоначальпого контакта от температуры:

Сопоставляя данные зависимости темлературы плавления системы Ga-In от концентрации легкоплавкого элемента, взятые из известной диаграммы плавкости для этой системы.

от температуры,

паходят распределе П е в контактПредмет изобретения

Способ измерения концентрационного распределения компонентов в диффузионной зоне, образованной, например, в месте контакта двух кристаллов, с последующим плавлением и измерением концентрации различных слоев зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений и ускорения анализа, осуществляют ступенчатый нагрев закристаллизованной диффузионной зоны, измеряют толщины выплавляемых зоп с дальнейшим расчетом искомой величины по диаграмме плавкости.