СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА Советский патент 1973 года по МПК G01N21/78 

I

Изобретение относится к области аналитической химии - способам фотометрического определения молибдена.

Известен способ фотометрического определения молибдена, заключающийся в том, что в аналнзнруемый раствор вводят органический реагент из группы 0,0-диоксназосоединений па основе сульфокислот нафтола и фотометрируют полученный окрашениыГ раствор.

Однако при известном способе и.меет место низкая чувствительность н избирательность определения.

С целью повышения чувствительности и избирательности определення предлагается 1 водить п раствор сульфонитрофенол-е- 2сульфо-4-нитрофеиол- (6-азо-2) -1-иафтол-3,8 днсульфокислоту.

При этом возрастает чувствительность и избирательность определения.

Молярный коэффициент погашеппя комп/1екса л олибдена с сульфонитрофенолом-Л1СИЛОН составляет 14250 (л 560 нм).

Факторы селективности в оптимальных условия.х определения молибдена, т. е. при максимальио допустимом содерл аиии в растворе максирующи.х ве1деств (150 .izs/25 ли аскорбиновой кислоты, 0,5 г/25 мл тиомочевины, 10 г/25 мл фтористого натрия и 20 мг/25 мл комплексона-1И), равны 800--для железа, 400 - для меди, 100 - -для вольфрама, 20-для титана, 4 - для ниобия, 4 для ванадия и 000 - для алюминия.

Кроме перечнсленных элементов онределению молибдена в оптимальных условиях не мешают цирконий, хром, маший (до 1000кратных количеств), кобальт, никель, марганец, цинк, рений и другие элементы (до 500кратны.х количеств).

Пример. При онределенни молибдена в легированных сталя.х иавеску стали 0,1-0,5 г растворяют в 10- -15 мл «царской водки, добавляют 2 мл фосфорной кислоты (удельный вес 1.84) н полученный раствор упаривают до паров серной кнслоты. Соли растворяют в 10-15 мл воды, раствор переливают в мерную колбу е.мкостью 100 ли и доводят до меткн водой. Аликвотную часть раствора, равii)io 2 M.i, нереносят в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1,5 Л1л 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 5 ,мл 10%-ного раствора тиомочевины. Затем через 5 мин приливают 1 мл 1 %-ного раствора фтористого натрия, 1 мл 2%-ного раствора комплексочаП1, перемешивают и вносят 2 ли 0,3%-ного pacTJiopa реагента. Полученный раствор доВОД5ГГ до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую илотность раствора на спектрофотометре при , 560 нл1 в кювете с толщипой слоя 30 (-.1/. Содерл аипе молибдена находят по калпбровочному графику, ностроенно34

My для сравнения по раствору стали, близкойреагента из группы 0,0-диоксиазосоединепин

по составу к анализируемой.на основе сульфокислот нафтола в раствор,

Предмет изобретениячувствительности и избирательности определеСпособ фотометрического определения мо-нитрофенол-(6-азо-2)-1-нафтол - 3,8 - дисульлибдена, включающий введение органическогофокислоту.

371486

отличающийся тем, что, с целью повышения

,НИН, вводят сульфонитрофенол-е- 2-сульфо-4