Способ фотометрического определения цинка Советский патент 1993 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии и применяется для фотометрического определения цинка.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Поставленная цель достигается путем реагентной обработки раствора, содержащего цинк, водным раствором органического реагента класса о,о -оксиаминоазо- соединений (о,о -ОААС),

Способ осуществляется следующим образом. К раствору, содержащему 2,0-30 мкг цинка, добавляют боратный буферный раствор (щелочные среды) и проводят обработку раствором реагента класса о,о-ОААС с последующей регистрацией оптической плотности. При наличии в растворе меди, железа, никеля вводят маскирующие агенты - тиомочевину, гидроксиламин солянокислый, аскорбиновую кислоту. При.больших избытках этих металлов их необходимо предварительно удалить, В табл.1 приведена сравнительная характеристика избирательности двух представителей реагентов класса о,о -ОАСС-2-(2-сульфо-4-хлор-6-фе- нолазо)-1-нафтиламино-3,6- дисульфокис- лоты (хлороксаминазо Ф) и 2-(2-судйфо-4- нитро-6-фенолазо)-1 -нафтиламино-3,6-дис- ульфокислоты (нитроксаминазо) и бис-(4-ме- тилтиосемикарбазон)-циклогексан-1,3-дио на.

Сущность изобретения заключается в том, что в качестве функциональной группы на цинк выступает о,о -оксиаминоазогруп- п.а, которая в слабощелочных и щелочных средах образует с цинком прочные, водорастворимые и интенсивно окрашенные комплексы.

Отличительные признаки соответствуют критериям:

- новизна, так как эти реагенты не описаны в источниках информации, характеризующих этот вопрос,

- положительный эффект - так как новый способ определения цинка характеризуется повышенной селективностью,

VI

Ю

00 О 00

ел

упрощает анализ и исключает использование растворителей, чем улучшает условия работы при проведении анализа;

- новые отличительные признаки и совокупность существующих признаков в целом соответствуют критерию существенные отличия, так как дают возможность определять цинк спектрофотометрическим способом.за счет образования прочного окрашенного водорастворимого комплекса.

Обоснование выбора реагентов.

Ранее было показано, что реагенты данного класса дают прочные окрашенные комплексы со многими металлами при различных значениях кислотности среды, Специфичность реагента зависит от его состояния в растворе (т.е. от рН среды), а также от наличия определенных заместителей в бензольном и нафтольном кольцах, а также от применения маскирующих агентов. Путем подбора соответствуюи(их условий реакции, реагента и маскирующих агентов были разработаны селективные методики определения цинка в различных объектах.

При м е р 1. Определение цинка с помощью нитроксаминазо. Готовят искусственную смесь солей магния, кальция, цинка, меди, железа, хрома, свинца. К аликвотной части раствора, содержащей 2,0-30 мкг цинка добавляют 3 мл боратного буферного раствора с рН 8,5-10, 1 мл 0,1% раствора реагента и фотометрируют при 580 нм относительно раствора реагента той же концен: трации и в тех же условиях в 1-сантиметровой кювете. Содержание находят по градуировочному. графику, который строят в области 2-30 мкг цинка, применяя стандартный раствор цинка.

При м е р 2. Определение цинка с помощью хлороксаминазо Ф в стандартном образце ГСОРМ-19. 1 мл образца переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой. К аликвотной части раствора, содержащей 2-30 мкг цинка приливают боратный буферный раствор с рН 9,5-10,5, 0,5 мл 1 % раствора аскорбиновой кислоты и фотометрируют при 590 нм, относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же условиях.

Пример 3. Определение цинка с помощью нитроксаминазо в сточных водах Ингулецкого водохранилии. 100 мл исследуемой воды упаривают до -20 мл, дают остыть до комнатной температуры, добавляют боратный буферный раствор рН 9,0 и 1 мл 0,1% раствора реагента. Доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность

при 580 нм относительно раствора реагента той же концентрации и при тех же условиях. Содержание находят по градуировочному графику.

П р и м е р 4. Анализ сплавов М35Х и

М378Х с помощью реагента хлороксаминазо Ф, Навеску сплава растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты,переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой. При необходимости производят дальнейшее разбавление. Аликвотную часть раствора, содержащую 2-30 мкг цинка переносят в мерную колбу на 25 мл, добавляют 2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, боратный

буферный раствор с рН 9,5, 1 мл 0,5 раствора реагента, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 590 нм относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же условиях,

Результаты анализов приведены в табл.2.

Таким образом, заявленный способ по сравнению с известными способами позволяет повысить селективность определения

цинка, проводить анализ без применения органических растворителей и в связи с этим упростить его и улучшить условия работы при его проведении.

Формул а- изобретения

Способ фотометрического определения цинка, включающий прибавление к раствору, содержащему цинк, маскирующих веществ, буферной смеси и органического

реагента, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности определе-. ния, а также улучшения условий работы при проведении анализа, в качестве органических реагентов используют 0,1-0,5%-ные

водные растворы 2 -(2-оксм-5-нитро-3-суль- фобензолазо -аминонафталйн-З1 1- ди- сульфокислоты, 21-(2-окси-5-хлор 3-сульфс- бензолазо)-1 -аминонафталин-3 ,6 - ди- сульфокислоты или 2 -(2-окси-5-хлор-3-сульфобензолазо)-11-аминонафталин-31,81-дй- сульфокислоты, в качестве буферной смеси используют боратную среду, а определение осуществляют при рН 9,5-10,5.

Таблица 1

Сущность изобретения: раствор, содержащий цинк, подвергают обработке водным раствором органического реагента класса о.о -оксаминазосоединений, в качестве буферной смеси добавляют боратную среду, определение осуществляют при рН 9,5, 2 табл.

Искусственная смесь

Найдено дитизоновым методом

По паспорту

Таблица 2