Способ определения родия Советский патент 1987 года по МПК G01N31/22 

ческой химии платиновых металлов, а именно к фотометрическим методам определения родия, и может быть использовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения содержания родия в природных и промьшленных материалах сложног о состава.

Цель изобретения - повьппение чувствительности, избирательности, ускорение и обеспечение возможности анализа хлоридньпс, перхлоратных и сул ь- фатных растворов.

Пример. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 0,.15 мл раствора содержащего 38,40 мкг родия в 5 М хлорной кислоте, 5 мл дистиллированной воды, и нейтрализуют кислоту гид- 20 аналитическими лабораториями, а так- рооксидом натрия до , Затем при- же научно-исследовательскими лабораториями дня контроля различньгх технологических процессов с участием родия

ливают 5 кп 1.10 М раствора реагента пиразолон-(4-азо-2)-1- Нафтол-4- -сульфокислоты в 2.10 М растворе гидрооксида натрия и 5 -МЛ этанола, 25 что соответствует его содержанию 20 об.%. Доводят содержимое колбы водой до метки, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,5i В пробирке с притертой пробкой раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 8 мин, охлаждают, измеряют оптическую плотность т. раствора при 490 нм в кюветах с толщиной 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме родия. Содержание родия определяют по градуировочному графику. Оптическая плотность раствора при 490 нм составляет 0,615, что соответствует по гра- п дуировочному графику 1,54 мкг/мл и соответственно 38,5 мкт родия в иси его соединений.

Формула изобретения

35

Способ определения родия, включающий его перевод в комплексное сое-: 30 динение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, ртличающийс.я тем, что, с целью повьщ1ения чувствительности, избирательности, ускорения и обеспечения возможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов, в качестве органического реагента используют пиразрлон-(4-азо-2)-1- -нафтол-4-сульфокислоту, а процесс, комплексообразования проводят в сре- де 20-30% этанола при рН среды 3,0-4,5.

Перхлоратный раствор

2038,430,9 i 1,2

20 38,437,4 + 0,8

2038,438,0 нк 0,6

2038,438,5 + 0,7

держания родия при 6 параллельных, определениях равно 238,0+0,6 мкг. Относительная ошибка определения родия составляет 1,0%.

Данные подбора оптимальных рН среды и концентрации этанола при комп- лексообразовании приведены в табл, 1.

Данные сравнения чувствительности, избирательности, времени, диапазона анализируемых объектов приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ может бьггь использован для контроля содержания родия в природных и промышленных мате- риалах (рудах, концентратах, сплавах, электролитах, смывах и стоках гальванических цехов) заводскими химикои его соединений.

Формула изобретения

Способ определения родия, включающий его перевод в комплексное сое-: динение с органическим реагентом и последующее фотометрирование раствора, ртличающийс.я тем, что, с целью повьщ1ения чувствительности, избирательности, ускорения и обеспечения возможности анализа хлоридных, перхлоратных и сульфатных растворов, в качестве органического реагента используют пиразрлон-(4-азо-2)-1- -нафтол-4-сульфокислоту, а процесс, комплексообразования проводят в сре- де 20-30% этанола при рН среды 3,0-4,5.

Таблица 1

19,5 2,6 1,0 1,3

Среднее значение содержания родия и доверительный интервал этой величины определены при 6 параллельных определениях и надежности 0,95.

.Продолжение та6л,1

По предлага0,06-3,4 7-10 рН 3,0-4,5 490 Не мeшaю :Pd,

Редактор И, Рыбченко

Составитель Г. Цой Техред А.Кравчук

6397/33

Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Таблица 2

Корректор М.Демчик

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения родия, позволяет повысить чувствительность, избирательность, ускорить и обеспечить возможность анализа хло- ридных, перхлоратных и сульфатных - . растворов и может быть использовано для определения родия в природных и промышленных материалах сложного -состава. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 0,15 мл раствора, содержащего 38,40 мкг;родия в 5 М хлорной кислоте (или соляной, или серной), 0,4Ь мл раствора, содержащего 77,20 мкг иридия в 9 М хлорной кислоте, приливают 5 мл воды и нейтрализуют кислоту раствором щелочи до . Приливают 5 мл 1.10 М раствора реагента пиразолон-(4-азо-)-J-нафтол- -4-сульфокислота в 2.10 М растворе гидроксида натрия и 5 мл этанола до его содержания 20-30 об.%. Доводят содержимое до метки водой, переносят в стакан емкостью 50 мл и доводят рН раствора до 3,0-4,5, контролируя на рН-метре. Раствор нагревают на кипя щей водяной бане в течение 10 мил, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора при 490 нм в кювете с толщиной 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме родия и иридия. Содержание родия определяют по градуировочному графику. Оптическая плотность,раствора при 490 нм составляет 0,640, что , соответствует по градуировочному графику 1,56 мкг/мл и соответственно 39,1 мкг родия в исходном растворе. Среднее значение содержания родия при 6 параллельных определениях равно 39,0+0,5 мкг. Относительная ощибка определения родия составляет 1,6%. Чувствительность анализа повьшается до 0,06 мкг/мл,сокращается время как минимум почти в 2 раза, возрастает избирательность к благородным метал-, лам. Кроме того, предлагаемый способ позволяет ййследовать хлоридные, пер- хлоратные и сульфатные растворы. 2 табл. . с $ (Л со о: 00 о О)