СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ДИМЕРОВ а-АЛКИЛСТИРОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C15/50 C07C2/04 

Изобретение относится к способам получения ненасыщенных димеров а-алкилстирола, в частности а-метилстирола, которые можно использовать при производстве пластмасс в качестве регуляторов роста цепи. Известен способ получения ненасыщенных димеров а-алдилстирола, например а-метилстирола, путем его димеризации в присутствии 50-65%-ной серной кислоты при 15- 105°С и соотношении кислоты и исходного продукта 4-8:1. Необходимое количество кислоты загружается сразу и процесс осуществляют при перемещивании в присутствии добавки поверхностно-активных веществ. Недостатками этого способа являются низкий выход димера (91-93%), а также значительный расход серной кислоты. С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу серную кислоту вводят в виде 70-76%-ного раствора непрерывно и равномерно в течение процесса димеризации. Нроцесс лучше осуществлять при 25-40°С. Указанные отличия позволяют повысить выход целевого продукта до 96-98% и осуществлять процесс при объемном соотнощении раствора кислоты к исходному продукту i : 100. Предложенный способ осуществляют следующим образом. 70-76%-ную серную кислоту в объемном соотношении к исходному продукту 1 : 100 дозируют в а-алкилстирол со скоростью 0,25- 0,13 объема в 1 час непрерывно и равномерно в течение всего процесса димеризации при постоянном интенсивном перемешивании (линейная скорость не менее 370 см/сек). Процесс ведут 4-8 час при 25-40 С до образования продукта с коэффициентом рефракции 1,568-1,570. При достаточно интенсивном отводе избыточного тепла реакции продолжительность процесса может быть сокращена до 2-3 час. Полученный продукт отстаивают от серной кислоты и направляют в емкость для хранения, а серную кислоту возвращают в производство для повторного использования. Показатели ненасыщенного димера а-метилстирола, полученного по предлагаемому и лзоестному (патент США 2429719) способам, приведены в таблице.

Теоретическое бромное число 71,6.

Селехтивное действие катализатора в выбранных оптимальных условиях позволяет получить продукт достаточной чистоты, не требующий очистки и фракционной разгонки.

Пример. В 100 об. ч. а-метилстирола при постоянном интенсивном перемешивании непрерывно со скоростью 0,15 объема в 1 час в объемном соотношении 1 : 100 вводят 70- 76%-нуго техническую серную кислоту. Процесс димеризации ведут 7 час при 35-38°С. По достижении коэффициента рефракции реакционной смеси 1,568-1,570 процесс прекращают. Затем реакционную смесь помещают в делительный аппарат на 2-3 час для отстаивания от серной кислоты, после чего нижний слой серной кислоты сливают, а верхний слой целевого продукта перекачивают в емкость для хранения. Выход ненасыщенного диаметра а-метилстирола 96-98% (средние данные для ряда опытов). В полученном димере присутствуют изопропилбензол, стирол, а-метилстирол, т. е. примеси исходного продукта.

Предмет изобретения

1.Способ получения ненасыщенных димеров а-алкилстирола путем димеризации его в присутствии серной кислоты с последующим выделением полученного продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения расхода серной кислоты, последнюю вводят в виде 70-76%-ного раствора непрерывно и равномерно в течение процесса димеризации.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при 25-40°С.