СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА Советский патент 1973 года по МПК G01N31/00 G01N21/75 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения селена.

Известен способ определения селена с применением окислительно-восстановительной реакции, катализируемой определяемым элементом, и с фотометрической регистрацией ее скорости. В качестве катализируемой реакции используют, например, реакцию восстановления метиленового голубого сульфидом натрия в присутствии железа (III) и трилоната Б. Однако известный способ требует предварительного отделения меди, ртути и ряда других элементов, которые дают в щелочной среде нерастворимые сульфиды ,с добавляемым реагентом - сульфидом натрия.

Для повышения избирательности и чувствительности анализа предлагается использовать реакцию между трилонатом двухвалентного железа и нитрат-ионами в присутствии избытка трилона Б при рН 2,0-2,5.

Реакция сопровождается образованием окрашенных продуктов, максимум поглощения которых лежит в синей части спектра. Скорость образования продуктов реакции, регистрируемая фотометрически, пропорциональна содержанию селена в растворе.

Чувствительность определения селена при 25°С равна 2-10-9 г/мл, при 55°С- г/мл; время определения 15-20 мин;

точность около 10%. При наличии в растворе маскирующего вещества - трилона Б, а также .в силу специфики реакции присутствие меди (2-f), железа (2-f, 3+), цивка, алюминия, свинца, кадмия, марганца, серы, фосфора и других элементов в количествах, на 3-5 порядков превышающих содержание селена, определению не мешает. Присутствие же нитрат-ионов в количестве свыше 25 мкг

мешает определению.

Пример. Определение селена в растворе, получаемом после растворения руды.

К 1 мл исследуемого раствора, содержащего 5-10- -6-10- г селена, цри рН 2 прибавляют 8 мл 40%-ного раствора натрия, содержащего 5% трилона Б. К полученному раствору добавляют 1,5 мл 10%-ного раствора соли Мора. Одновременно готовят холостой раствор, сливая реактивы в той же последовательности; раствор руды заменяют водой. Растворы помещают в кюветах на 2 см в кюветодержатели прибора ФЭК-М, подгоняют стрелку нуль-гальванометра к нулю при помощи оптических клиньев и включают

секундомер. Паходят изменение оптической плотности раствора за 10 мин, прошедших с MOiMeHTa включения секундомера. Определение ведут при 20-25°С. При более низких содержаниях селена температуру соответственно певышают. 3 Предмет изобретевия Способ определения селена с применением окислительно-восстановительной реакции, катализируемой определяемым элементом, и фотометрической регистрацией ее скорости,5 4 отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности авализа, используют реакцию между трилонатом двухвалентного железа « нитрат-ионами в присутствии избытка трилона Б при рН 2,0-2,5.