Способ определения железа /п/ Советский патент 1978 года по МПК C01G49/00 G01N21/24 

Изобретение относится « методам химического анализа, в частности к -способам фото(метрического определения ;металлов, ,и может быть использовано для определения содержания железа в растворах солей металлов, например никеля, кобальта.

Известны фотометрические способы определения железа (II), напри мер фенантролиновый, дипиридиловый. Определение железа (II) ведут путем комплексования железа перечисленньши реагентами или их лроизводными и измерения оптической плотпости образующихся окрашенных соединений 1. Способы характеризуются недостаточной чувствительностью.

К |более чувствительным относятся способы, в которых определение железа ведут путем образования окрашенных .комплексных соединений с более чувствительны,ми реагентами-краситеЛЯ:Ми: 4-(2-пиридилазо)-резорцином, родамином Б и С и другими, либо сочетания комплексообразовапия и экстракции образующихся окрашенных соединений различньпми растворителями. Однако эти методы не позволяют проводить определение содержания железа (II) без предварительной маокировки (Мешающих ионов, что обусловлено либо малой избирательностью реагентов, либо окраской самих металлов (Ni, Со, Сц, Сг), а следовательно, требуют затрат времени, как

на маокирование, так и на достижение экстракционного равновесия.

Известен высокочувствительный способ фотометрического определения железа (II) с применением 4-;(2-(Пиридилазо)-резорцина, заключающийся в образовании в щелочной среде рН 9,0-10,5 окрашенных соединений комплексов железа (II) с реагентом и четвертичных aiM-монпевых оснований, экстрагируемых хлороформом 2. Способ обладает высокой чувствительностью: молярный .коэффициент погашения составляет 4,5 закон Бера вьтолняется нри концентрации железа в экстракте О-1,5 мкг/мл. Однако данный способ онределения железа невозможно прн:мепять при совместном присутствии больших количеств таких .-металлов, ;как никель, кобальт, вследствие малой избирательности 4-(2-пиридилазо)-резорцина и требуется затрата времени как па маскирование мещающих элементов (нагревание в течение 30 мин с раствором комплексона III в боратном буфере), так и на достижение экстракционного равновесия в системе (время 1контакта фаз 10 мин. Кроме того, определение ведется при соблюдении строго определенных условий по рН, времени образования комллекса и температуре.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемом1у результату

явл1яется фотометрический способ определения железа (II) с применением окислительно-восстановительной реакции с окрашенным камллвксом и образованием молибденовой сини 3. Однако этот способ не позволяет определять малые количества железа (II) в присутствии больших количеств солей та.ких 1металлов, как жобальт, никель и других, образующих окрашенные соединения в области спектра светапоглош,ения (Молибденовой сини (520 нм), например, для водного раствора сульфата кобальта максимум светопоглощения составляет 510 нм. Наложение спектров снижает чувствительность определения железа (II).

Целью изобретения являются повышение чувствительности, избирательности способа определения железа (II) и ускорение анализа.

Поставленная .цель достигается тем, что процесс ведут путем окислительно-восстановительной реакции железа (II) с окрашенными ассоциатами хлор;ком1плексов сурьмы (V) и основных Красителей, например кристаллического фиолетового (КФ5ЬС1б) в органических растворителях, что позволило проводить определение в присутствии граммовых количеств никеля, .кобальта и других металлов.

Для ускорения реакции иапюльзуют вко,мплексообразующие свойства комплексообразователей, например этилендиаминтетраацетата (ЭДТА), процесс ведут при рН 4,6-8,4.

Применением окрашенных ассоциатов достигается высокая чувствительность (метода: молярный коэффициент погашения составляет 5,7 зажон Бера выполняется при концентра ции железа 0-1,25 .

KpOiMe того, предлагаемый способ определения ведется в широком интервале рН4,60- 8,40, и не требует Маскирования .присутствующих ионов металлов.

Для определения железа в раствора.х солей нвкеля или 1коба.льта в делительную воронку помещают .несколько (миллилитров уксусноацетатного буфера (рН около 6,0), добавляют граммовые количества солей никеля или кобальта, содержащие .мижрограммовые количества железа (II), например 0,6 мкг/мл, 20 мл бензольного раствора окрашенного ассоциата (|КФ5ЬС1б) I 10 моль1л, вводят избыточное количество ЭДТА (0,05 моль) по отношению 1К введенной концентрации ионов 1металлов, доводят объем водной фазы до

20 мл я сразу же встряхивают в течение 1 мин, дто достаточно для достижения равновесия в системе. Органическую фазу после фильтрования через бумажный фильтр фотометрируют на O3(K-56iM (светофильтр № 8,

кювета / 2 см) относительно бензола.

Содержание железа определяют по калиб. ровочной .кривой, .построенной в тех же условиях. Относительная ошибка определения не превышает 5%.

Предложенный способ фотометрического определения железа (II) обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: высокую избирательность, как следствие использования окислительных свойств окрашенных ассоциатов и восстановительных - железа (П); ускорение анализа, что достигается введением в систему ЭДТА, который вызывает резкое увеличение восстановительных свойств железа (II) и увеличивает скорость реакции. Способ прост и Здобен в выполнении и по порядку чувствительности не уступает ранее предложенным.

ФорМула изобретения

Способ определения железа (II) в растворах солей кобальта и никеля, основанный на окислительно-восстановительной реакции железа с окрашенным ассоциато.м с последующйм фотометрированибм, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и ускорения анализа, реа.кцию железа (II) проводят с окрашенными ассоциатами хлор1Ко.Мплексов сурьмы и

основных красителей, например кристаллического фиолетового, в (присутствии этилендиа1минтетраа.цетата натрия при рН 4,6-8,4.

Источники инфор.мации, принятые во вниздание при экспертизе:

1.Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М., «Мир, 1-971.

2.J. «Anal. Chem., 44, 1091, 1972.

3.Zaki В. М., Khalil S. S. «Microchem. J.