СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1973 года по МПК C08F116/06 C08F8/12 

1

Известен способ получения поливинилового спирта (ПВС) путем щелочного алкоголиза бисерного поливинилацетата (ПВА).

С целью получения продукта с высокой степенью белизны, предлагается проводить алкоголиз в присутствии 0,5-3% (от веса ПВА) алифатических или ароматических гидразинов.

Пример 1. В реактор емкостью 100 л, снабженный якорной мешалкой (150 об/мин), загружают при температуре помещения 60 кг метанола и 200 г гидрата гидразина. После 10 мин перемешивания в реактор при включенной мешалке подают 6,6 кг бисерного ПВА с влажностью 10% и вязкостью молярного раствора 90 спз.

Полимер растворяют при 60° С в течение 2 час. В охлажденный до 20 ± 1° С раствор ПВА загружают 5%-ный метанольный раствор щелочи из расчета 1,5 моль на 100 мольных звеньев виниладетата (ВА).

Через 1 час 20 мин после загрузки щелочи выпадает гель, после разбивки которого и выдержки в течение 1 час при 20 ± ГС загружают вторую порцию щелочи из расчета 4 моль на 100 мольных звеньев ВА.

Реакционную смесь выдерживают Г час, нагревают в течение 30 мин до 58° С и при этой температуре ведут процесс еще 1 час,

В результате реакции получают ПВС с

содержанием остаточных ацетатных групп 1,5%, показатель белизны 93%, который определяют на лейкометре марки CFS 12-20-06 группы 651, ГДР.

ПВС, полученный без гидрата гидразина, имеет показатель белизны 30%, а показатель белизны ПВС, полученного на основе «лакового ПВА, 70-90%.

Пример 2. В реактор загружают 50 кг метанола, 25 г гидрата гидразина и 5 кг бисерного ПВА с вязкостью молярного раствора в бензоле 30 спз и влажностью 12%.

В раствор ПВА при 25 ± ГС подают метанольный раствор едкого натра из расчета 1,5 моль на ilOO мольных звеньев винилацетата.

После выпадения геля, разбивки его и 1,5 час выдержки при 25 ± ГС загружают ортофосфорную кислоту в эквимолекулярном количестве по отношению к введенной щелочи для обрыва реакции.

В результате реакции получается ПВС (совиол) с содержанием остаточных ацетатных групп 15% и показателем белизны 85%. Показатель белизны ПВС (совиола), полученного без гидрата гидразина, равен 58%.

Пример 3. В реактор загружают 60 кг метанола, 120 г фенилгидразина и 6 кг бисерного ПВА с вязкостью молярного раствора 180 спз и влажностью 11%. Порядок загрузки и процесс растворения аналогичны примерам 1 и 2.

В охлажденный до 25 ± 1° С раствор ПВА загружают метанольный раствор едкого натра из расчета 1 моль на 100 мольных звеньев ВА.

После выпадения геля, разбивки его и выдержки в течение 1 час загружают ортофосфорную кислоту в эквимолекулярном по отношению к щелочи количестве. Реакционную смесь перемешивают при 25 ± ° С в течение 30 мин.

В результате получают ПВС (совиол) с

содержанием остаточных ацетатных групп 25% и показателем белизны 80%.

Предмет изобретения

Способ получения поливинилового спирта путем ш,елочного алкоголиза бисерного поливинилацетата, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с высокой степенью белизны, алкоголиз проводят в присутствии 0,5-3% (от веса поливинилацетата) алифатических или ароматических гидразинов.