Способ получения поливинилового спирта Советский патент 1975 года по МПК C08F27/16 

Изобретение относится к получению поливинилового спирта с высокими цветовыми показателями и может найти применение в производстве поливинилацеталей, поливинилацетатных дисперсий, волоко«, пленок, к которым предъявляются высокие требования по оптическим показателям.

Известен способ получения поливинилового спирта путем щелочного алкоголиза сложного поливинилового эфира. Однако полученный продукт сильно окрашеи, его водные растворы быстро поддаются воздействию микроорганизмов, что снижает его оптические показатели и сужают область его применения.

Цель изобретения - предотвращение окраски конечного продукта и появления плесени в его водных растворах и упрощение регенерации отходов производства.

Это достигается тем, что реакционную массу после окончания алкоголиза обрабатывают перекисью водорода.

В качестве сложного поливинилового эфира используют поливинилацетат, поливинилпропионат, поливинилстеарат и т. д.

Наиболее предпочтительное содержание перекиси водорода в реакционной смеси 1 - 3% от веса поливинилового эфира.

Пример 1. (контрольный). В круглодопиую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и дозатором для поливинилового эфира, загружают 190 мл метанола и 26,8 мл метанольного раствора щелочи с концентрацией 37,8%. После 10 мин перемешивания при 30-35°С в колбу в течение 1,5 час загружают 351 г метаиольного раствора поливинилацетата (ПВА) концентрации 28,45%. Затем (после выдержки в течение 30 мин) загружают вторую порцию раствора щелочи в кол 1честве 13,4 мл.

Реакция продолжается при 30-35°С в течение 30 мин и при 56-58°С в течение 45 мин.

Характеристика получаемого продукта следующая:

Содержание остаточных аце0,91 татных групп, %

Вязкость 4%-него водного 5,3 раствора, спз

Цвет порошка

Кремовый

Цветность 4%-ного водиого К° 3 шкараствора ПВС лы ниипп

Прозрачность, %

68 30

Степень белизны

П р и М е р 2. Процесс осуществляют по примеру 1, но после заверщения реакции алкоголиза при 56-58°С вводят 7 мл перекиси водорода (2% от веса ПВА) с концентрацией 28,5%. Реакционную смесь перемешивают 30 мин при 56-58 С. Характеристика продукта следующая: Содержание ацетатных1,2 групп, % Вязкость 4%-но,говодного 5,6 раствора, спз Цвет порошкабелый Цветность 4%-ноговодного № О шка раствора НИИПП Црозрачность, %72 Степень белизны98 Пример 3. (контрольный). Процесс ществляют по условиям примера 1, но вм метанола используют этанол. Характеристика продукта дана ниже: Содержание ацетатных групп, % Вязкость 4%-ного раствора, спз Цвет порошка ТемнокоричнеЦветность 4%-ного водного N° 8 шка пиипп раствора Пример 4. Процесс осуществляют в сутствии перекиси водорода аналогично меру 2, только вместо метанола исполь этанол. Характеристика продукта следующая: Содержаниеацетатных 3,5 групп, % Вязкость 4%-нОГОводного 5 ipacTBOpa, спз Цвет порошкаБелый Цветность 4%-ноговодного № 1 шкал раствораНИИПП Пример 5 (контрольный). Процесс ществляется аналогично примеру 1, то вместо ПВА используют ноливинилпропио Характеристика продукта дана ниже: Содержание ацетатных 1,5 групп, % Цвет порошкаЖелтый Цветность 4%-ного водного АЬ 4 шкалы раствораППИПП Пример 6. Процесс осуществляют в присутствии перекиси водорода аналогично примеру 2, только вместо ПВА используют поливинилпропионат. Характеристика продукта следующая: Содержание ацетатных 1,8 групп, % Цвет порошкаБелый Цветность 4%-ного водяного Afb О шкалы раствораПИИПП Пиже показаны свойства полученных расторов ПВС в отношении микробоустойчивости содержание альдегидов (примеры 1-6). тойкость 4%-ного 7 90 5 120 8 45 водного раствора ПВС к воздействию микроорганизмов, сутки одержание альде- 0,07 0,01 0,067 0,01 0,47 - гидов в маточных растворах ПВС, % Предмет изобретения Способ получения поливинилового спирта утем щелочного алкоголиза сложного полиинилового эфира, отличающийся тем, то, с целью предотвращения окраски конечого продукта появления плесени в его водых растворах и упрощения регенерации отодов производства, реакционную массу после кончания алкоголиза обрабатывают переисью водорода.