Способ омыления поливинилацетата Советский патент 1961 года по МПК C08F116/06 C08F8/12 

Применение азодинитрила в качестве инициатора полимеризации различных непредельных соединений известно.

Известно также гомогенное омыление бисерного поливинилацетата в метаноле едкой иделочью, в Л1етанольном растворе аммиака и триэтаноламина.

Предлагается способ омыления поливинилацетата, заключающийся в том, что исходный поливинилацетат получают бисерной полимеризацией винилацетата с инициатором азодинитрилом изомасляной кислоты, а образующийся бисерьгый ноливинилацетат во влажном виде омыляют гетерогенно в метанольиом растворе едкой щелочью или смесью МОНО-, ди- и триэтаноламина с образованием дисперсии поливинилового спирта, способного растворяться в воде. Полученный продукт нерастворим в исходном мономере, спиртах и углеводородах, но набухает в них.

Применение гетерогенного омыления бисерного поливинилацетата в метанольном растворе аминов неизвестно.

Пример 1. В две части водного раствора, содержащего 0,02-0,05% поливинилового спирта с 10-15% недоомыленных ацетатных групп, добавляют одну весовую часть винилацетата с растворенными в нем 0,2-0,4% азодинитрила изомасляной кислоты. Реакцию полимеризации ведут при перемещивании и температуре 65-90 в течение 3-5 час. Образующийся бисерный поливинилацетат иромывают водой и отжимают на центрифуге до содержания 10-12% влаги. Влажный бисерный поливинилацетат омыляют в метанольном растворе едкого натра (из расчета 3-5 молей едкого натра на 100 моJ:eй поливинилацетата) при температуре 40-60.

Пример 2. Бисерный поливинилацетат помещают в метанол при весовом соотнощении 1 : 5 и насыщают сухим аммиаком, иолученным в лабораторных условиях из хлористого аммония и едкого натра в количестве 0,2-0,5 моля аммиака на один моль поливинилацетата.

№143552

., .

- .)V, X

Реакция дррход #Гт ш и комнатной температуре с обра.ованиемпорошкообразного-adJi-HBH wrtoepro спирта. В зависимости от дозировки ам-миака.Мбжно лолучитхлоливиниловый спирт с различным соде.ржаниеы ост-атрчных :ацетатных групп. Наиболее быстрым способом является о.мыление бисерного; поливинилацетата в метаноле аммиаком на холоду в течение 4-5 час и доомыление ацетатных групп небольшимкояичеством едкого натра.

Пример 3. Омыление бисерного поливинилацетата в метаноле триэтаноламином (смесь моно-, ди- и триэтаноламина) производилось эквимолекулярным количеством последнего в течение 4-5 час при 40-50° с образованием поливинилового спирта, обладающего свойствами, аналогичными ранее указанным.

Пленка из полученного поливинилового спирта не набухала в органических растворителях. Удельный вес продукта 1,3 кг/см, разрывная прочность 1300 кг/см, что находится в соответствии с показателями для поливинилового спирта. По заключению ПИИПластмасс испытания образцов поливинилового спирта из бисерного поливинилацетата для получения синтетического волокна дали положительные результаты, но по прочности и цвету образцы несколько уступают волокну из лакового полимера.

Предмет изобретения

Способ омыления поливинилацетата путем обработки его в метаноле смесью МОНО-, ди- и триэтаноламина, отличающийся тем, что воздействию аминов подвергают бисерный поливинилацетат.