СПОСОБ ПОЛУЧЕНИИ МУГАФСЮФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩйЛиЧИОЗЕМЕлЬиЫХ МЕГАЛЛОВ Советский патент 1974 года по МПК C01B25/445 C01B25/44 

Изобретение относится к получению неорганических полимеров, а шленно высококонденсированных полифосфатов натрия,бария и машин. Известны способы получения высококонденсированныхфосгТ атов различного состава путем терглич ской дегидратации безводних однозаыещенных юсфатов, в частности магния U бария, при телшературах 200-600 Св муфельных печах с использовпннегл платиновых или кварце вых тиглей, а также получение мета фосфатов щелочных металлов в аппар тах кипящего слоя при постоянной температуре слоя, Указаннне способы получения метафосфатов имеют ряд недостатков чрезвычайно длительная операция обезвоживания требует затраты драгоценных металлов; спекание продукта, требующее последующего разияола и рассева; загрязнение конечного продукта в результате коррози I применяеглых материалов, G целью упрощения способа пред лагается проводить процесс дегидратации в три стадии: при температуре 80-200°С в течение 30-120 мин на первой стадии; при температуре 180ЗОО С в течение 50-120 мин на второй стадии; при теглпературе 330-600 С в течение 30-135 мин на третьей ста дии. При этом, с целью получения метафосфата натрия, термическую дегидратацию на первой стадии ведут при температуре 80-90 С в течение не менее 120 мин,, на второй стадии при температуре 180-190 С в течение также не менее 120 мин и на третьей стадии при температуре 330-340 С в течение не менее 135 мин, С целью прлучения метафосфата бария термическую дегидратацию на первой стадии ведут при температуре 1ВО-200°С в течение 90-120 мин, на втоаой стадии при TeMnepaTvpe 200250 С в течение тагосе 90-120 мин и на третьей стадии при температуре 450-500 С в течение 30-60 мин. Для получения метафосфата магний термическую дегидратацию на первой стадии ведут при температуре IIO-I30°C в течение 40-30 мин, на iiy-ic5U-u в течение мин, на второй стадии при температуре 250-30 в речение 50-60 мин и на третьей ста дий пш температуре 500-600 С в тече ниЬ 60-90 мин. Пример. Получение метафоЬфата натрия, : 350 г Лб-/4Я( загружарт в колонну из кварцевого отекла. Под решетку, также выполненную из к|арца,подают воздух со скоростью Зф м/час. После стабилизации кипен$я твердого продукта включают обо. гшев колошш и нагревателя воздуха, Регулирование температуры осущестДанные по дегидратации и поликонденсации вляют потенциометром ПСР-1-01, После установления температуры в слое 80-90 С дегидратацию проводят в течение 120 мин, затем тешературу поднимают до 180-190 С,продолжитель- ность процесса при которой составляет также 120 мин. После повышения температуры до 330-340 С проводится последняя стадия процесса поликонденсации в течение 135 шн. После этого выключают обогрев колонны и воздуха. По охлаждении псевдоожиженного слоя до комнатной температуры выключают подачу воздуха,и готовый продукт в виде мелкой крупки выгружают и фасуют. Результаты проведения процесса дегидратации и поликонденсации представлены в таблице.

П р и м е р 2, Получение метафосфата бария, В аппарат коническо-цилиндрнческой формы высотой 1,5 м и с диаметром газораспределительной решетки 200 мм загружают, например 6 кг однозамещенного фосфата бария ВаСНрРОл) особой чистоты, Воздух подают со скоростью 0,7 м/час, нагревают до 200°С, и в течение 120 шн выдерживают,.продукт в слое Кипения при 150-180 С, Затем температуру воздгаха под решеткой поднимают до 250 С и выдерживают продукт при температуре слоя 200 С в течение 90 мин, пои скорости подачи воздуха 0,7 м/сек. Далее поднимают теглпературу воздуха до 450 С и при теглпературе слоя 3 вцдерзкивают продукт в течение 40 м Общее время операции 4-5 час. Конечный продукт соответствует метафосфату бария Ва(РОз)2. Примерз, Получение метафосфата ГУШГНИЯ, В аппарат коническо-щлиндрической формы высокой 1,5 м и с диаметром газораспределительной решетки 200 ш-л загружают 6 кг однозамещешюго ортофосфата магния, /-Vz особой чистоты с содержанием свободной влаги 10-20 и избытком фос(|орной кислоты до 7%. Под газораспределительную решетку аппарата подают воздух со скоростью 0,65 м/сек, нагретый до 110-130 0 и в течение 45 мин, выдерживают продукт при температуре слоя 90-100, Затем снижают скорость подачи воздуха до 0,55 м/сек, под1шмают тешештуру воздуха под решеткой до 250 С и выдерживают проду ст при температуре слоя в течение 60 мин, Далее поднимают температуру воздуха под решеткой до 550-600 С при скорости подачи воздуха 0,5 м/сек и при температуре слоя 440-500 0 с выдержкой в течение 40 мин: общее время операции составляет 4-4,5 час Выход готового продукта метафосфата магнвд M fpC-iJ, составляет 85-9да от теоретически возможного. ПРЩМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ I, Способ получения метафосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем термической дегидратации однозамещенных ортофосфатов соответствуоцих металлов горячим воздухом в кипящем слое, отличаващи ся тем, что, с целью упрощения способа, процесс дегидратации ведут в три стадии: при 80-200 0 в течение 30-120 рн на первой стадии; при 180-ЗОО С в течение 50-120оМИН на второй стадии; при 330-600; С в теиршгр чп тяХ мсти нп тпйфт-рй отяттии чение.30-135 мин на ретьей стадаи Способ аи а, 0., Ui./m4dftA4iuHцелью получения мечто, с тафосфата натрия, термическую дегидратацию на первой стадии ведут при 80-90 С в течение не менее Ко мин, на второй стадии при 180-190 С в течение также не менее 120 мин и на третьей стадии при 330-340 0 в течение не менее 135 мин, 3.Способ по п, I, отличающийся тем, что, с црлью получения метафосфата бария, термическую дегиА« ротацию на первой стадии ведут при 180-200°С в течение 90-120 мин, на второй стадии при 200-250 С в течение также 90-120 мин и на третьей стадии при 450-500 С в течение 30-60 мин, 4,Способ по п, I, отличающийся тем, что, с целью получения метафосфата магния, термическую дегцд тйтацию-на первой стадии ведут при IIO-I30 с в течение 30-40,.мин, на 250-300 0 в течение 50-60 шн и на третьей стадии „„ «т и по «пг отио- лтптггггж при 500-600 С в течение 60-90 шн.