^СОЮЗНАЯtfАвторыIс2М1 i..!j s п V I г-ЛГ!>&; \л v?lr.j;[ БИБЛИО7Е?14 |В. В. Рожкова и Т. М. Александрова Советский патент 1973 года по МПК C07F9/48 

1

Изобретение относится к способу получения фосфорорган1ических соединений, а именно новых дизамещенных солей моноэфиров фосфонянтарной кислоты общей формулы I

О

II М-О-Р-СН- СООМ,

Н CHj-COOR

где R - алкил Сю-Cie;

М - солеобразующий катион.

Эти соединения могут быть использованы в качестве поверхностно-активных веществ.

Известна реакция присоединения фосфорноватистой кислоты и ее солей к полным низшим эфирам малеиповой кислоты при продолжительиом вагревании. Взаимодействие солей фосфорноватистой кислоты с эфиросолями малеиновой кислоты, протекающее быстрее и в менее жестких условиях, в литературе не описаио.

Предлагаемый способ заключается в том, что соль фосфорноватистой кислоты формулы

О

II /Н М - о - Р

н

где М -- солеобразующий катион, подвергают взаимодействию с предварительно нейтрализованным щелочью или аминоспнртом соответствующим моноалкпловым эфиром малеиновой кислоты формулы

сн - соон

СН - COOR

где R -алкил Сю-Cie, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс желательно нроводить при 65- 70°С в среде полярного растворителя, например воды.

Продолжительность реакции 2-2,5 час. Выход продукта 75-80%.

Пример. 50 г кислого эфира малеиновой кислоты, полученного на основе додецилового спирта известным способом, нейтрализуют спиртовым раствором NaOn до рН 7,5 и к образовавшейся натриевой соли моноалкилмалеиновой кислоты в течение 2,5 час при 70°С прибавляют 16 г гипофосфита натрия в виде 40%-ного водного раствора. После мехаиического отделения непрореагировавшего гипофосфитанатрия центрифугированием (10000 об/мин) от реакционной массы в вакууме (15 мм рт. ст.) отгоняют непрореагировавший додециловый спирт и воду. Затем продукт

трижды промывают горячим (свыше, 60°С) этиловым спиртом с целью очистки от ,непрореагировавшего гипофосфита иатрия, раствореиного в продуктах реакции. Промытую массу вакуумируют при 40°С в течение 2 час, после чего соль дважды перекристаллизовывают из гептана. Полученный продукт представляет собой белый порошок, т. пл. 54,1-62,0°С.

Аналогично получают иатрийтриэтаполаминовую соль алкилфосфовянтарной кислоты.

Предмет изобретения

1. Способ получения дизамешенных солей монозфиров фосфонянтарной кислоты общей формулы

О

II М-О-Р-СН- СООМ,

I I

Н CH,-COOR

где R - алкил Сю-Cie,

,М - солеобразуюш,ий катион, отличающийся тем, что соль фосфорноватистой кислоты подвергают взаимодействию с предварительно нейтрализованным щелочью или аминоспиртом соответствующим моноалкиловым эфиром малеиновой кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 65-70°С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде полярного растворителя, например воды.