1
Изобретение относится к усовершенствованию способа оолучения эфиров сульфоя«тарной кислоты, применяемых в производстве синтетических моющих средств различного назначения.
Известен способ получения эфиров сульфоянтарной кислоты, заключающийся в том, что высший жирный оп.ирт этерифицируют малеиновым ангидридом, затем нейтрализуют и сульфируют кислой солью сернистой кислоты. Целевой продукт выделяют известными способами.
Однако в известном способе в качестве исходного реагента попользуют дефицитные высщие жи.рные спирты, которые .получают, главным Образом, омылением дорогого кашалотового жира или гидрированием эфиров жирных высокомолекулярных кислот.
С целью упрощения технологического процесса а-оЛефИП конденсируют с малеиновым ангидридом в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила при- нагревании до 30-35°С С Последующим сульфированием получаемого эфира кислой солью сернистой кислоты и выделением целевого продукта известными способами.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, загружают 14 г а-децена (0,1 моль), 9,4г перекиси мочевины (0,1л1олб), 9,8 г малеинового ангидрида (0,1 моль и
20 мл ацетонитрила. Реакционную смесь перемешивают При температуре 30°С до полного растворения реагентов. Затем нагревают реакционную массу 2-3 час при 30-35°С. После завершения реакции мочевину н амидные соединения, выпавшие в осадок, отделяют фильтрованием.
Кубовый остаток после отделения ацетонитрила подвергают нейтрализации 15%-ным водным раствором щелочи. Подачу щелочи регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30-40°С. Затем в реакционной массе прибавляют 106 г 30%-ного водного раствора NaHSOs (избыток NaHSOs по отношению к рассчитанному количеству 10%). Сульфирование проводят при 75-85°С 60 мин.
Для выделения динатриевой соли сульфоянтарной кислоты 1з маточного раствора смесь обрабатывают ацетоном при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок легко отфильтровывается под вакуумом. Влажный порошок сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 60°С.
Выход 39 г (93% от взятого олефина).
Содержание серы и число омыления соответствует эфиру с алкильным радикалом Сю.
Пример 2. В качестве а-олефинового компонента используют фракцию крекинга дистиллат твердого парафина (т. кип. 180- 240°С). , Содержание 89,4%. В состав этой фракции входят олефины Сю-Ci5. Средний молекулярный вес олефинов соответствует непредельному углеводороду . В трехгорлую колбу загружают 16,5 г аолефиновой фракции (0,1 моль, 8,9 г перекиси мочевины (0,09 моль), 9 г малеинового ан- 10 гидрида (0,09 моль) и 25 мл ацетонитрила. Синтез и выделение целевого продукта осуществляют по примеру 1. , Выход динатриевой соли сульфоянтарной кислоты 32 г (95% на введенную олефиновую 15 фракцию). Пример 3. В трехгорлую колбу загружают 16 г (0,08 моль) а-олефиновой фракции крекинга-дистиллата твердого парафина (т. кип. 240-320°С, содержание R-СН СН2 СН2 78%; состав олефинов Ciz-Cis), 10 г (0,94 моль) перекиси мочевины, 10 г 5 20 (0,98 моль) малеинового ангидрида и 40 мл ацетонитрида. Синтез осуществляют по примеру 1. Получают 28 г динатриевой соли сульфоянтарной кислоты (96% от взятой а-олефиновой фракции). Физико-химические свойства динатриевых солей сульфоянтарной кислоты, полученных на основе а-олефинов не уступают таковым, полученным из высших нормальных спиртов, , Предмет изобретения Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты на основе малеинового ангидрида с применением реакции сульфирования с помощью кислой соли сернистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, взаимодействию с малеиновым ангидридом подвергают а-олефин и процесс ведут в присутствии перекиси мочевины в среде ацетонитрила.
