Способ получения смачивателей для текстильной и кинофотопромышленности Советский патент 1990 года по МПК C07F9/48 C11D1/34 G03C1/38 

Изобретение относится к химии фос- форорганических соединений, а именно к способу синтеза смачивателей для, текстильной и кинофотопромышленности

формулы

о снгсоо(снгснго)пя

NaO-P-CH-COONa(i)

Н

где R - изо-С Н,т, н-С 10Н2, , н- или

n30-C1tHjS, фракции спиртов Cj-C4, ,

С,„ -Г,, , ччо-Cjri ,Т-(О) -изо-С,)п - целое число от 7 до 14,

которые могут найти применение в качестве смачивателей широкого диапазона действия для процессов отварки, бепе- ния, мерсеризации, крашения и отдетки текстильных материалов из различных волокон, а также смачивающие вещества при нанесении галогенсеребряных фотографических эмульсион шх стоев.

Целью изобретения является разработка способа синтеза смачиватепей с большей эфЛективностью смачивания и расширенным диапазоном действия.

Поставленная цель достигается синтезом новых соединений формулы (I) взаимодействием гипофосфита натрия с натриевой солью кислого эфира мачеиСП

4ь 4

s|

J

ИГРОЙ гпгг.оты н оксттипированных СПИРТОВ или алкклфенолов.

Пример. Синтез соединения ViriMv-ты (I) (табл. 1).

В пвтокпяь загружают 147,9 г 2- отилг ексячола, 0,7 КОН, нагревают до 120°С ц постепенно прибавляют 394,2 г оксчца этилена, следя за тем, чтобы

продуктов для всех соединений 1-30, а также условия их получения.

Метод определения смачивающей способности ПАВ основан на измерении вре мени полного смачивания образца ткани диаметром 35 мм в 1%-ном растворе испытуемого препарата и измеряется в секундах. Если образец ткани не сматемпепят оя не повышалась выше 150r C,Q чивается за 180 с, испытание прекрапродуктов для всех соединений 1-30, а также условия их получения.

Метод определения смачивающей способности ПАВ основан на измерении времени полного смачивания образца ткани диаметром 35 мм в 1%-ном растворе испытуемого препарата и измеряется в секундах. Если образец ткани не сма

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению смачивателей общей ф-лы I NAO-PH(O)-CH[C(O)ONA]-CH₂-C(O)-O(CH₂-CH₂O)_N-R, где R-изо-C₈H₁*2-007, н-C₁₀H₂₁, н- и изо-C₁₂H₂₅

фракции C₈-C₁₀ или C₁₀-C₁₃ спиртов, изо-C₈H₁₇ - C₆H₄, изо-C₉H₁₉ - C₆H₄

п-7-14, которые могут найти применение в текстильной и кинофотопромышленности. Цель - создание способа синтеза новых более эффективных смачивателей. Синтез смачивателей ведут в водной среде при нагревании гипофосфита натрия с натриевой солью кислого эфира малеиновой кислоты и оксиэтилированных спиртов или алкилфенолов общей ф-лы II R - (O-CH₂-CH₂)_N-OH, где R и N - указано выше. По сравнению с известными смачивателями - моноэфирами сульфоянтарной кислоты, смачивающая способность новых смачивателей по хлопчатобумажным тканям выше в 1,5-3 раза при величинах краевых углов смачивания ("вниз"), меньших в 1,2-2 раза. 2 табл.

а дячпрние - выше А атм. По окончании загруз - лксида этилена реакционную Maccv выдерживают при 150 С 30 мин, охпя.жда от к выгружают 540,0 г

2-г тнпгексилоктаэтипенгликолевого с известными моноэфирами сульфоянтарной кислоты и фосфорорганическими структурными аналогами приведены в табл,2.

Как следует из данных табл.2, смл

ра. претставляюшегс собой светло-желтую т. ЖИЦКОСТЬ С ГИДРОКСИЛЬНЫМ

ЧНСГ-Р 14,8 (вычислено 16.3) и сради й т-.мтггой 482,6.

Смпсь 1C5.6 г продукта оксиэтилиро- д чивающая способность предлагаемого

вэпчс; и 2 1 , & г мплеинового ангидрида смачивателя по хтопчатобума-жной кани

нагревают до 100°С ч выдерживают при

100- 050Г: 5 ч с По окончании реакции

(кислотное исло вычислено 96,6 мг

КОН/г, а найдено 97.6 мг КОН/г) реак- 25

1ггоч ;ую млсгу нейтрализуют 40%-ным

вЬдкъ м раствором едкого натра до рН

7,0-7.5 и к образовавшейся соли монозфиря малаиновой кислоты при 65-70 Г,

добавлтот по каплем 57,5 г 40%-ного -JQ

Способ получения смачивателей для текстильной и кинофотопромышленносгт к взаимодействием гипофосфита натрия с предварительно нейтрализованным щелочью моноэфиром малеиновой кислоты

превосходит эталоны и известный смачиватель в 1,5-3 раза, а величина статических краевых углов смачивания вниз, измеренная по стандарту, в спучае новых смачивателей уменьшается в 1,2-2,0 раза.

Формула изобретения

водного раствора гипофосфита натрия. Реакционную спесь перемешивают 30 мин при этой же температуре и отфильтровывают на воронке Вюхнера от непроре- агнровавшего гипофосфита натрия.

35

Получают 206 г (96.7%) динатриевой сопи моно-2-этилгексилоктаэтиленгли КОПРВОГО эфира Фосфонилянтарной кисло ты в виде 66,0%-ного водного раствора. Содержание воды по методу Дина- Старка 33.5%, а исходного малеината 1,0%. Число омыления, мг КОН/г: найдено 53,г)8; вычислено 81,24.

Для снятия ИК-спектра полученное вещество сушат в вакуум-эксикаторе над безводным CaCl а затем над

ИК-споктр (растворитель СС14), 1745 ( ) ; ИЗО ( V С-0) ; 2380 ( -) Р-Н) .

В табл.1 приведены количества исходных реагентов, составы конечных

щают ввиду плохих смачивающих свойств препарата.

Результаты испытаний предлагаемых смачивателей формулы (I) в сравнении

ной кислоты и фосфорорганическими структурными аналогами приведены в табл,2.

Как следует из данных табл.2, смл

чивающая способность предлагаемого

превосходит эталоны и известный смачиватель в 1,5-3 раза, а величина статических краевых углов смачивания вниз, измеренная по стандарту, в спучае новых смачивателей уменьшается в 1,2-2,0 раза.

Формула изобретения

Способ получения смачивателей для текстильной и кинофотопромышленносгт к взаимодействием гипофосфита натрия с предварительно нейтрализованным щелочью моноэфиром малеиновой кислоты

5

0

5

в воде при нагревании, отличающий с .я тем, что, с целью повышения эффективности смачивания и расширения диапазона действия, в качестве моноэфира малеиновой кислоты используют продукт взаимодействия мале- инового ангидрида с оксиэтилирован- ным спиртом формулы R(OCH/;CH) ПОН, где R - изо-CgH,., ,н-С,в Н11 , н- или иэо-С1гН75, фракции спиртов , С ю - CM-J ;

изо-С8Н17-(о)-

50

изо-сэн19-(о)7 до 14.

п - целое числе от

лагаемый

5 6

7

5

4

3

8

5

6

9

11

3

5

5

7

5

5

6

10

5

6

6

5

5

4

4

5

5

И-звестный

31 НгСОО()7С,7Н« CH-COONa

S03Na

32снгсоо(сн2снго)7-(2)с

CH-COONa

33сг снг-соос16н3з

о-р- C-COONCL I I I Ma ONa COOCi6H33

О 34NaO-P-CH-COONa

Н СН7-СООСпН75Таблица 2

35,0

31,0 29,0

30,0 33,0 25,5 26,0 25,5 31 ,0 29,0 30,0 32,0 34,0 27,5

30,0 32,0 35,0 30,0 30,0 32,0 33,0 28,5 28,0 30,0 29,0 30,0 34,0 30,0 31,0 34,0

23

19 15 17 25 15 15 15 17 22 24 30 31 15

19 27 29 15 15 18 21 19 19 23 15 15 20 19 22 27

Полное растекание

Полное растекание

145

38,0

64

26

35

31

Полное растекание

180

180

52,0