СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПА ОСНОВЕ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1973 года по МПК C08B1/02 

1

Известен способ определения структуры ацетилцеллюлозы в процессе ацетилирования по измепению удельного веса ацетилцеллюлозы, измеряемого в градиентной колонке, заполненной ацетилирующей смесью.

С целью унификации метода предлагается иснользовать колонку с плотностью 1,25- 1,65 г/слгз на основе уксусной кислоты, ее ангидрида и органического растворителя или смеси органических растворителей. Такая смесь обеспечивает неизменность химического состава целлюлозы и позволяет оценивать качество и кинетику активации целлюлозы.

Пример. Навеску препарата целлюлозы (0,5 г вискозного штапельного волокна) замачивают в ледяной уксусной кислоте при модуле 25 и температуре 100°С в течение нескольких часов. Через 10, 20, 30, 60, 90, 180 и 360 лш« от начала опыта отбирают пробы, отжимают избыток жидкости и готовят из них шарики размером 2-3 мм. Подготовленные образцы погружают на 45 мин в смесь, содержащую 15% уксусного ангидрида, 5% уксусной кислоты, 68,4% ССЦ и 11,6% тетрабромэтана, вынимают и помеш:ают в градиентную колонку, заполненную смесью уксусного ангидрида (15%), уксусной кислоты (5%), бензола (33%) и ecu (46,47о).

Образцы, отличаюш,иеся по степени активации, устанавливаются на различной высоте градиентной колонки. Зная их положение, по калибровочной кривой определяют плотность.

Предмет изобретения

Способ определения структуры полимерных материалов на основе целлюлозы по изменению удельного веса, определяемого в градиентной колонке, отличающийся тем, что, с целью унификации метода, используют колонку с плотностью 1,25-1,65 г/слг-ч на основе уксусной кислоты, ее ангидрида и органического растворителя или смеси органических растворителей.