Состав для активации целлюлозы Советский патент 1978 года по МПК C08B1/02 C08B3/18 

Изобретение относится к области хими ческой переработки цеппюпозы, в частности к способам активации хлопковой и древесной целлюлозы, и найдет применение при получении ацетобутиратов целлюлозы, Ацетобутираты целлюлозы, применяемы в основном, для получения пластмасс и паков, выпускаются промышленностью с различным содержанием связанной масляной кислоты: от 17 до 47%. Чем выше содержание связанной мас ляной кислоты, тем разнообразнее растворители для этого продукта и тем лучше его совмести мость с пластификаторами. Без предварительной активации исхо ного материала. практически невозможно добиться взаимодействия его с масляным ангидридом и, следовательно, в этих усло виях полностью исключается возможность получения ацетобутирата целлюлозы. Все известные составы для активации целлюлозы при получении аиетобутиратов связаны с применением только уксусной кис лоты rij. Ацетобутират получают путем замачи-. вания цеплюпозы в ледяной уксусной кислоте (модуль 1О), содержащей О,ОО20,1% серной кислоты при 15-25С в течение 15 ч с последующим удалением избытка уксусной кислоты, например, до остаточного содержания ее в целлюлозе 16-30% и дальнейшей этерификацией целлюлозы масляным ангидридом в присутствии катализатора при температуре 1012 С, Указанным способом получают эфиры с высокой степенью замещения и высоким содержанием масляной кислоты, но предварительная обработка целлюлозы и ацилирование продолжаются до 20 ч. Известна смесь для активации целлюлозы, используемой для получения айетобутирата целлюлозы/, включающая бен- зиловый спирт и ацетон при соотношении компонентов 1:9 - 2:8 соответственно. Однако данная смесь является взрывоопасной, что значительно осложняет производственный процесс. С целью повышения активности целлюлозы в процессе ацилированип предложен состав для активации цеппюпозы, состоя щий из бензипового и пропипового спиртов при соотношении 1:1 - 1:9 соответственно. Кроме того, предпоженньгй состав взрьгаобезопасен и поэтому процесс активации значитепьно упрощается. Результаты испытаний приведены в табп, 1. Пример . Навеска цеппюпозы копичеством в 10 г подвергается на- буханию в воде в течение 1 ч, затем отжимается до 1,5-кратного веса и обрабатывается смесью названных спиртов при модуле обработки 10 в течение 30 мин при нормальных условиях. Затем целлюлозу отжимают до 2-кратного веса и высушивают при 1О5 С и далее подвергают ацилированию. Синтез ацетобути ратов и определение степени замещения по количеству связанной масляной и уксусной кислот проводят МО методу, основанному на предварительном омылении ацетобутирата водномеТанольным раство ром натриевой щелочи и определении общей кислотности. Масляную кислоту определяют фотометрированием ацетобутирата меди в среде хлороформа, уксусную по разности общей кислотности и масляной кислоты. Результаты приведены в табл. 1. Из табл. 1 видно, что продолжительность ацилирования инклюдированных образцов до чистоты поля образующегося сиропа 30-38 мин. Наибольщее содержание связанной масляной кислоты (46%) имеют образцы ацетобутирата, полученные в случае введения в этерифицирующую смесь 7 мл масляного ангидрида и 1,5 мл уксусной кислоты на 1 г цеппюлозы после предварительной обработки последней смесями пропилового и бензи- лового спиртов в соотношении 6.4. Сравнительные данные полученных ацетобутиратов после предварительной обработки целлюлозы различными вешествами приведены в табл. 2.

см

CN

со

СО

ч

о

§ § §

о п

О) см

о

со гсо (

о

о

§

00 со

со

со

ю о

00

ю

тН Oi

1-t

00 о о

о гю гсо (О со

t- со

(Л

О) со г- со

ю

68

15 18 18 75 75 Формупа изобретения Состав для активации цеплюлозы, иопопьауемой для получения ацетобутиратов целлюлозы, включающий бензнловый спирт и другой органический растворитель, отличающийся тем, что, с целью повышения активности целлюлозы, в качестве щзугого органического раство

Таблица 2.

30 300 44

26. 29 300 46 24 39 36 280 28,8 рителя состав содержит пропиловый спирт при соотношении .бензипового и пропилового спиртов 1:1 - 9:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Авторское свидетельство СССР №335954, кл. С 08 В 1/ОО, 1972. 2.Авторское свидетельство СССР №479780, кл. С О8 В 1/ОО, 1976.