СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ ПОЛИАМИДОВ Советский патент 1973 года по МПК C08L77/00 C08K5/98 

Изобретение относится к способам получения полиамидов, стабилизированных к воздействию термоокислительной деструкции. Для стабилизации полиамидов применяют ингибиторы термоокислительной деструкции, которые вводят или в готовые полимеры или в мономеры перед их полимеризацией. В качестве ингибиторов используют ароматические амины, ароматические оксисоединения, соединения фосфора, соли меди и ряд других органических и минеральных веществ. С целью повышения эффективности стабилизации .полиамидов согласно изобретению в качестве ингибитора термоокислительной деструкции предложено использовать дисалицилат окиси титана (ДОТ) формулы в количестве 0,5-5 вес. %. Этот ингибитор не уступает по эффективности ди-р-нафтил-яфенилендиамину (ДНФДА) и смеси ацетата меди с йодистым калием-ингибиторам, получившим лромышлепное применение. По сравнению с ДНФДА дисалипилат окиси титана имеет то преимущество, что полиамиды с добавкой этого ингибитора не окрашиваются при Переработке и длительном хранении на воздухе. Пример 1. ДОТ в количестве 0,5% от веса полиамида в виде ацетонового раствора смешивают с порошкообразным полиамидом, полученным поликонденсацией 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты, и ацетон испаряют. Степень термоокисления определяют по Поглощению кислорода в результате нагревания полимера при 200°С в атмосфере кислорода при начальном давлении 200 лж рт. ст. При Выдерживании стабилизированного образца при 200°С в течение 2 час начальное давление кислорода уменьшается на 11 лш. Уменьшение давления в случае термодеструкции нестабилизированного полиамида и полиамида, стабилизированного ДНФДА (0,5%), составляет 67 и 12 мм соответственно. Пример 2. Смесь 100 вес. ч. е-жапролактама, 0,3 вес. ч. 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты и 0,5 вес. ч. ДОТ нагревают сначала в стеклянной ампуле, наполненной аргоном, при 220°С в течение 2 час, затем при 260°С в токе аргона 6 час. Полученный Полимер измельчают в стружку и окисляют в условиях Примера 1. В результате термоокисления в течение 1 час падение давления составляет 7 мм рт. ст. Падение давления в результате термоокисления образцов стружек нестабилизированного поли-е-капроамида и поли-е-капроамида с добавкой 0,5% ДНФДА, полученных таким же способом, составляет 25 и 6 жл соответственно.

Пример 3. ДОТ в количестве 0,5 вес. % вводят в пброшксобразный поли-Е-капроамид. Уменьшение давления при окислении такого образца при 170°С, начальном давлении кислорода 200 мм рт. ст. и длительности нагревания 2 час составляет 3 мм. Для нестабилизированного ноли-е-капроамида и поли-е-капроамида, стабилизированного смесью ацетата меди (0,25%) с йодистым калием (0,25%), уменьшение давления соответственно равно 19 и 3 мм.

Пример 4. Смесь 100 вес. ч. ю-додекалактама, 5 вес. ч. воды, 0,2 вес. ч. ортофосфорной кислоты и 0,5 вес. Ч. ДОТ нагревают сначала под давлением при 280°С в течение 8 час и

376413

затем в токе инертного газа при этой же температуре 6 час.

Уменьшение давления 1нри окислении полиамида при 170°С в течение 2 час прк начальном давлении кислорода 200 мм рт. ст. составляет 6 мм. Для нестабилизированного полимера в контрольном оныте уменьшение давления равно 20 мм.

Предмет изобретения

Способ получения стабилизированных полиамидов введением ингибиторов термоокислительной деструкции, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации, в качестве ингибитора применяют дисалицилат окиси титана в количестве 0,5- 5 вес. %.