СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИАМИДОВ Советский патент 1973 года по МПК C08L77/00 C08K5/5399 

Предлагиемын способ относится к области стабилизации полимеров против термоокнслительион деструкции.

Известен способ стабилизации полиамидов путем введения в них в качестве стаби.тизируюнхих добавок различных фосфорсодержащих соединений, в том числе эфиров и амидов фосфористой кислоты.

С целью иовьш1ения термостабильности нолиамидов в качестве стабилизатора нротив тер:моокислительной деструкции полиамидов применяют д||(диэтилаиизил)тетраамидтриТИОПИрОфОсфОрНО 1чИСЛОТЫ (АТФК) .

K.),

S-P -NH)-OCHi

Этот стабилизатор вводят в количестве О,.5-5 вес. % в исходную смесь или перед ноликондеисацией, или в готовый полнмер.

Стабилизатор АТФК более эффективен, чем известные стабилизаторы из класса аромат)ческих диаминов, например, Х,-ди-р-иафтил-л-фениленднамин (ДНФДА). Так, например, при окислении нестабилизированного полиамида 68 при 200° уменьшение давления в замкнутой ситеме за счет поглощения кислорода составляет за 30 мин 50 мм рт. ст., в

присутствии 1% ДНФДА 12 мм рт. ст.. в присутствии 1% АТФК уменьнтеппе давления и тех же условиях составляет 6 .u.u рт. ст.

В ирисутствин стабплизатора АТФК получаются неокрашенные образцы по.тиамида. не меняющие своего цвета ирг, длительном хранении на свету.

Новый способ стабп.тизации полиамидов введением в них добавок АТФК расширяет ассортимент высокоэффективных стабилизаторов для полиамидов, ие окращиваюпи1х полимер.

Пример 1. Раствор стабилизатора АТФК в ацетоне добав.тяют к готовому порошкообразному полиамиду 68. Растворитель удаляют при высушивании ja воздухе и последующем вакуумированни. Скорость окисления иолиамида 68 исследуют на статической установке при 200°С и начальном давлении кислорода 300 .ii.i; рт. ст. Окисление сопровождается уменьшением давлеппя за счет поглон ен:;я Kuc.TOpiXUi.

При окислеипи в этих словиях полиамида 08, содержащего 1% стабилизатора АТФК, у.меньшенис давления составляет за 60 .мин 7,5 .i/.i; рт. ст. При окислении в тех же усло:5пях местабнлпзпрованного полиамида 68 уменьшение давления достигает 70 .u.u рт. ст., а стабплизнронаппого ДНФДА - 200 .i/.v рт. ст.

П р и м с р 2. Стабилизатор АТФК (i печ-. ч.) смешивают с додекалактамом (100 вое. ч). Смесь прогревают в запаянной алгпулс под аргоном в течение 6 час при 280°С. Полученный образец («королек) измельчают и прогревают в ампуле при 280°С в течение 6 час в токе аргона.

Для стружки, приготовленной из стабилИзированного образца, уменьшение давле ия при окислении в течение 180 мин при 170°С и начальном давлении кислорода 300 мм рт. ст. составляет за 3 часа

4мм рт. ст. для стружки, приготовленной из нестабилизироваппого полимера, уменьшение давления при окислении в тех же условиях в течение 180 мин составляет 20 мм рт. ст.

Пример 3. Грапулы полиамида 12 опудривают стабилизатором АТФК (0,5 вес. %) в шаровой мельиице и совме цают с иоследннм на эКСтрудере при температуре 200- 230°С. При окислении етабилизированного таким способом полиамида при 170°С и начальном давлении кислорода 300 мм рт. ст. уменьшение давления за 3 часа составляет

5мм рт. ст.; для граиул нестабилизированного полиамида 12 уменьшение давления в тех же условиях составляет 20 мм рт. ст.

П р и м е р 4. Стабилизатор АТФК (0,5 пес. ч.) смешивают с канролактамом (100 вес. ч.) и солью АГ (0,3 вес. ч.). Смесь прогревают л занаяннсл а.мнулс г, атмосфере: иргона п течение 2 час при 220°С, полученный образец («королек) измельчают и прогревают в а.гнуле при 260°С is течение 6 lac в атмосфере аргона.

Из иол ученного образца (А) готовят ст|)ужку. которую затем окисляют на статической установке в течение 1 часа при 200°С и -.ачалыюм ;|..1влении кис.юрода 200 мм рт. Ly. Уменьшение давления при этом еоставляст 4 л/л/ рт. ст.

Для стружки, нриготов.ченной из нестаби,11 зир011апног() по.ликаироамида (В), иолучепного таким же снособо.м, уменьшение давления в этих условиях составляет 25 мм рт. ст., а д,чя стр жк11 из образца (В), содержащего ДПФДА (0,5 вес. ч. на 100 вес. ч. каиролакталга и 0..) isec. ч. соли АГ) - G мм рт.

Предмет и 3 о б р е т е н и я

Способ стабилизации полиамидов введением в su-ix амидов фосфорсодержащих кмс.ют, отличающийся тем, что, с целью иовьииения термостабильности полиамидов и расширения ассортимеита фосфорорганичсских стабилизаторов, в качестве последних применяют ди (диэтиланизил) -тетраамцд тритпонпрофосфорной кислоты в количестве 0,5-5- :) от веса тюлнмера.