Обезвоживание аллилового спирта Советский патент 1934 года по МПК C07C29/82 C07C33/03 

Аллиловый спирт получается из отходов от ректификации метилового спирта и синтетическими способами, в первую очередь, в виде смеси с водой. Удаление из указанной смеси воды представляет значительные трудности и требует в случае пользования твердыми осушителями значительного их расхода и, кроме того, регенерации аллилового спирта из получающихся при сушке рассолов. В литературе есть указания на способ сушки аллилового спирта помощью разгонки водного аллилового спирта с добавлением четыреххлористого углерода (Синтезы органических препаратов т. 1, стр. 15). По этому способу продукт, полученный высаливанием реакционного сырца поташем, подвергают разгонке. Полученный при разгонке аллиловый спирт с содержанием , воды смешивают с четвертью по объему четыреххлористого углерода. Смесь медленно перегоняют, полученную низкокипящую фракцию, содержащую четыреххлористый углерод, аллиловый спирт и воду, сушат поташем и сливают обратно в колбу. Проделав эту операцию несколько раз (до отсутствия воды в погоне), смесь перегоняют полностью, отбирая фракции до 80°, 80-90°, 90-95, 5° и 95.5-97°. Последняя фракция представляет собой абсолютный аллиловый спирт.

:)

Предлагаемый способ отличается от вышеизложенного тем, что процесс обезвоживания ведется с автоматическим возвратом отогнанной смеси аллилового спирта и четыреххлористого углерода обратно в перегонный Kj6, без сушки ее твердыми осушителями.

Перегонка ведется при температуре 65-66° по следующей схеме.

В куб прибора (см. чертеж) загружают возможное по его размерам количество водного аллилового спирта и количество четыреххлористого углерода, равное емкости водоотделителя а, и начинают перегонку, регулируя процесс так, чтобы термометр вверху колоны показывал температуру 65-66°. При этой температуре отгоняется в водоотделитель расслаивающаяся смесь четыреххлористого углерода, аллилового спирта и воды.

Нижний слой, состоящий в основной массе из аллилового спирта и четыреххлористого углерода, возвращается по отводной трубке б в колонку, а верхний, водно-спиртовой слой, содержащий 15-200/0 спирта, спускают по мере накопления в сборник.

Регулируя краном в скорость стока нижнего слоя в колонну, устанавливают равномерный, постоянный сток водноспиртового слоя. Обезвоживание считается законченным после прекращения

расслаивания погона. Тогда отгоняют из лишек четыреххлористого углерода и собирают затем безводный аллиловый спирт (кран г) при температуре 96,3°. Таким способом получают сразу в виде безводного препарата не менее 70°/о от взятого для обезвоживания аллилового спирта (считая на 100 /о-ный). Спирт из водного слоя крепостью 15-20 /, лсгко утилизируется отгонкой, собирая фракцию до 90°, представляющую аллиловый спирт и идущую в следующую загрузку для обезвоживания. Погон с содержанием четыреххлористого углерода используется при последующих загрузках и потому расход его для обезвоживания сводится лишь к обычным потерям при перегонках.

Предмет изобретения.

Способ обезвоживания аллилового спирта азестропической перегонкой с четыреххлористым углеродом, отличающийся тем, что перегонку ведут при температуре , непрерывно возвращая часть погона обратно в куб.