Способ выделения метилизопропилкетона Советский патент 1947 года по МПК C07C49/04 C07C45/83 

Метилизопропилкетон

/СНз

СНз-СО-СИ

сн.

получается обычно синтетически, причем известно значительное число способов его получения.

Существующая цена на метилизопропилкетон очень высока, что указывает на отсутствие хорошо разработанных и дешевых способов синтетического его получения, а также на отсутствие удобных способов выделения его из каких-либо технических препаратов или отходов производства.

Однако давно известно что метилизопропилкетон содержится в кетоновых маслах, а также в маслах от ректификации и выделения древесного метилового спирта.

Ввиду сложности состава указанных отходов и малого содержания в них метилизопропилкетона, до сих пор не было найдено промышленного способа выделения его ни из кетоновых, ни из древесно-спиртовых масел,

Учитывая способность метилизопропилкетона давать азеотропические смеси с другими составными частями древесно-спиртовых отходов, можно выделять Метилизопропилкетон из хвостовых погонов от выделения и ректификации древесного метилового спирта. Автором установлено, что Метилизопропилкетон, обычно перегоняющийся с водой в виде азеотропа при температуре около 78°, гонится в присутствии некоторых составных частей метилового спирта-сырца и воды при 71-73°.

Кроме того установлено, что некоторые примеси, сопутствующие метилизопропилкетону, осмоляются при обработке щелочью, что облегчает выделение метилизопропилкетона.

Эти два обстоятельства дали возможность автору разработать удобный способ выделения метилизопропилкетона из отходов от производства древесного метилового спирта.

Предлагаемый, согласно изобретению, способ заключается в отборе при разгонке древесного спирта-сырца (или вторичных продуктов его переработки) фракции, кипяшей при

83

70-75° и соответствующей азеотропам метилизопропилкетона с водой и некоторыми составными частями фревесно-спиртовой жижки (гомологи дурана, простые- эфиры гликоля и др.) и в перегонке отобранной фракции со щелочью с последующей очисткой фракции 70-75° обычнылш приемами (например, высаливанием, перегонкой, бисульфитной обработкой и т. п.).

Пример. В качестве исходного сырья берут одну из фракций древесного спирта-сырца (70-75°) или вторичных продуктов его переработки (например, фракцию 71-73°).

Отобранную фракцию разбавляют водой, добавляют едкого натра в количестве 0,5% и разгоняют с колонной, отбирая фракцию 73-75°. Эту фракцию отрабатывают водой или насыщенным раствором хлористого кальция в отношении 1:1. Отделивщийся верхний слой является метилизопропилкетоном-сырцом. После обработки бисульфитом натрия получают чистый препарат.

Выход чистого препарата от технической фракции составляет 5%, а от метилизопропилкетона-сырца - 30%.

Предмет изобретения

Способ выделения метилизопропилкетона из отходов от производства древесного метилового спирта, о тличающийся тем, что фракции, кипящие в пределах 70-75° и получаемые при разгонке спирта-сырца или вторичных продуктов его переработки,- подвергают разгонке в присутствии едкой щелочи и из полученной при разгонке фракции 70-75° выделяют метилизопропилкетон известньш образом.