|§СЕСОЮЗНАЯnAltiltllO-Hl^liirib т Советский патент 1973 года по МПК C07D323/04 

1

Изобретение относятся к улучшенному способу получения метальделида, который находит широкое применение в химической промышленности.

Известен способ получения метальдегида, заключающийся в том, что ацетальдегид подвергают полимеризации при низкой температуре в присутствии кислотного катализатора в среде органического растворителя, например эфира, с выделением целевого продукта известными приемами. При известном способе выход целевого продукта небольшой (14- 20%), а аппаратурное оформление сложное.

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается вести процесс в среде паральдегида.

Предлагаемый способ получения метальдегида заключается в том, что ацетальдегид подвергают полимеризации при низкой температуре, преимущественно при -20°С, в присутствии кислотного катализатора в среде паральдегида с выделением целевого продукта известными приемами.

Выход 20-30%.

Содержание паральдегида в исходной смеси 30-50%. Катализатор подают порциями через 4 час.

При полимеризации в качестве побочного продукта образуется паральдегид, в результате чего концентрация в реакционной с.меси увеличивается.

Для постоянства состава исходной смеси часть фильтрата после отделения метальдегида подвергают частичной деполимеризации на катиопите КУ-2 с последующим охлаждением и возвратом продуктов деполимеризации п оставшегося фильтрата в реакционный аппарат. Пример. В реактор с вращающейся мешалкой подают захоложенную смесь ацетальдегида и паральдегида в соотношении 1 : 1 со скоростью 47-55 л/час. По достижении температуры смеси -20°С очень медленно, не допуская повышения температуры, добавляют

15 мл 36%-ной соляной кислоты. Следующая порция катализатора поступает через 4 час. Па фильтрацию подают суспензию со скоростью, равной скорости подачи исходной смеси на полимеризацию, чем и достигается непрерывность процесса.

50% фильтрата подают на деполимеризацию паральдегида с использованием в качестве катализатора катионита КУ-2. После регенерации ацетальдегид возвращают в цикл.

Полученный на фильтре осадок после продувки азотом от ацетальдегида и паральдегада представляет собой 99,5-99,9%-ный метальдегид высокого качества, не требующий дополнительной промывки. 3 Выход на 5-15% больше, чем при проведеНИИ этого процесса при температуре выше - 15°С и на 6-10% по сравнению с известным снособом с использованием в качестве растворителя эфиров. „ , П р е д м е т и 3 о б р е т е н. и я 1. Способ получения метальдегида полимеризацией ацетальдегида при низкой темпера4туре в присутствии кислотного катализатора в среде органического растворителя с выделением целевого продукта известными приемами, отличаюш.ийся тем, что, с целью повышения выхода метальдегида, в качестве органического растворителя берут паральдегид. g. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при -20°С.