СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,3',4'-ТЕТРАМЕТИЛДИФЕНИЛСУЛЬФОНА Советский патент 1973 года по МПК C07C317/14 C07C315/02 

1

Известен сиособ получения 3,4,3,4-теТраМетилдифенилсульфоиа, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с 3,4-диметилбензолсульфохлоридом в присутствий катализатора Фриделя - Крафтса, например хлориого железа, при иагревании до 140°С. Однако наряду с целевым продуктом образуется большое количество 3,4,2,3изомера, что приводит к снижению выхода целевого продукта и затрудняет его очистку.

С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, предлагается новый способ получения 3,4,3,4 - тетраметилдифенилсульфона, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с серным ангидридом в среде диметилсульфата при нагревании, причем желательно процесс осуществлять при мольном соотношении о-ксилола и серного ангидрида 1 : 1,4-1,5 при 60-90°С. Получают продукт с общим содержанием изомеров тетраметилдифеиилсульфона до 88 вес. % при следующем распределении изомеров: 3,4,3,4-изомера 90-96,5 вес. % и 3,4,2,3-изомера 3,5- 10 вес. %.

Пример 1. К 6,37 г о-ксилола медлеиио прибавляют по каплям продукты взаимодействия 3,16 г диметилсульфата с 2,56 г серного ангидрида. Реакционную массу выдерживают при 60°С в течение 1,5 час и затем выливают в ледяную воду. Выпавший осадок

1

отфильтровывают и сущат. Получают 1,4S г твердого осадка, содержащего 86 вес. % изомеров ди-о-ксилилсульфона, в том числе 83 вес, % 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфона и 3 вес. % 3,4,2,3-изомера.

П р и М е р 2. Исходные реагенты берут в тех же соотношениях, что в примере 1. Опыт проводят при в течение 4,5 час. Получают 2,18 г осадка с общим содерл анием изомеров дн-о-ксилилсульфона 88 вес. %, в том чнсле 83,6 вес. % 3,4,3,4-тетраметнлдифенилсульфона и 4,4 вес. % 3,4,2,3-изомера. Неирореагировавшего о-ксилола остается 1,1г.

Предмет изобретеиия

1.Способ получения 3,4,3,4-тетраметилдифеиилсульфона на основе о-ксилола, отличающшсл тем, что, с целью иовышения выхода и чистоты целевого иродукта, о-ксилол подвергают взаимодействию с серным ангидридом в среде диметилсульфата при нагреваиии.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что нроцесе осуществляют при мольнол соотношении о-ксилола и серного ангидрида, равиом 1 : 1,4-1,5.

3.Способ по ип. 1 и 2, отличающийся тем, что ироцесс осуществляют при 60-90°С.