Способ получения диксилилсульфонов Советский патент 1976 года по МПК C07C147/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКСИЛИЛСУЛЬФОНОВ

1

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения диксилилсульфонов. 1 Полученные соединения могут найти применение в синтезе термостойких пластических масс и стабилизаторов полимерных материалов.

Известен способ получения диарилсульфонов, например 3,3,4,4 - тетраметилдифеннл|Сульфона, взаимодействием ксилола со ста-билизированным жидким SOj и диметилсульфатом при 7О-75 С с последующим выйеле;нием целевого продукта известным способом

Выход целевого продукта 90%, содержание основного вещества 9О,2%.

Недостатками известного способа являются использовалиб ядовитого диметилсульфата жидкого SOj , недостаточно высокий выход целевого продукта и степень чистоты последнего.

С целью повышения степени чистоты и выхода целевого продукта, в предлагаемом способе в качестве сульфирующего агента используют смесь сульфйми новой и полифос- форной кислот с соцрржйине.м предпочтитель-

|но 85% при нагревагти до температуры кипения ксилола. ;

Процесс желательно проводить при соотношении ксилол : сульфаминовая кислота, равном 4-6:1.

Реакция синтеза сульфонов проходит через 2 стадии - офазование сульфокислоты ,и взаимодействие сульфокислоты со второй ; молекулой ароматического углеводорода.

Выделяющиеся аммиак и вода связываются полифосфорной кислотой. По окончании {реакции массу выливают в вод,при этвмтюнов|ное количество сульфона выделяется в виде бе |лого осадка. Осадок ютфильтровывакуг, промывают водой и высушивают, а ксилольный слой отделяют и подвергают отгонке. При этом выделяется еще небольшое количество |сульфона, а отогнанный ксилол может быть использован повторно.

Предварительные от.ты показали, что после нейтрализации водного слоя гащеной известью может быть получен продукт, отвечающий ГОСТу на прецппитат, к тому же содержащий некоторое количество связанного азота.

il |i M M p , В lOTi.ifKiXropnyro Kpyrпиоппую кчпбу, томмаг.ммуюв гпнцернновую O/nni (автоматическим поддержпииом темiif pmypi.i, помощ4)ют 1ОО г полифосфорной кпслоты концентрации 85% (в пересчете

н.ч 0), подогревают до 9О-1ОО С и при модлеичом размешивании вносят 7 i сульфпминовой кислоты и 31 г п-ксилола. Заток всю массу при интенсивьюм разм шивгании в тече1ие ЗО мин нагрелают до слабого кипения ксилола (температура бани 15ОС). При этих условиях выдерживают 8 ч, после чего массу охлйждают до 90 С и медленно при интенсивном перемешивавши выливают в 8ОО мл холодной йоды. При этом выпадает белый осадок диксилилсульфона, который не растворяется в воде. Его отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Получают 19,25 г осадка, которы но своим физико-химическим KOHdTSHTaM соответствует. 2,2 , 5,5 -тетраметилдифенилсульфону. Титрование дало отсутствие примесей сульфокислот. Анализ методом показывает практически ICHSeo-Hoe

содержание основного продукта. Выход сул(}юна 97,5% от теоретического (считая на сульфаминовую кислоту),

Пример 2. По аналогичной методике проводят реакцию с о-ксилолом, однако, количество поли(|юсфорной кислоты

(0 г, сульфаминовой кислот., f г, ксилолп -16 г, время реакции 7 ч. Выдоляют 1 J, 1 гульфона (90,75% от теоретического), который представляет собой смесь изомеров 3,3 , 4,4 -тетрамотилдифенилсульфона и 2,,4-тетраметилдифенилсульЬона, Причем ьыход ocHOBFioro 3,3 , 4,4 -тетраметилдифепилсульфона составляет 84,1% от теории. Он может быть легко выделен кристаллизацией из спирта по известной методике.

Формула изобретения

1,Способ получения диксилилсульфонов сульфированием ксилола при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения степени ЧИСТОТЕ, и выхода целевого продукта, в качестве сульфирующего агента используют смесь сульфаминовой и полифосфорной кислот,

2,Способ по п, 1, отличающис я тем, что в процессе испо. полифосфорную кислоту, содержащую 85% ,.

3,Способ по пп, 1и2, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре кипения ксилола при соотношении ксилол : сульфаминовая кислота, равном 4-6:1,