СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКОГО ВОЛОКНООБРАЗУЮЩЕГО ПОЛИАМИДА Советский патент 1973 года по МПК C08G69/42 

Изобретение относится к получению ароматических полиамидов, применяемых для формования термостойких волокон ,и пленок.

Известен способ получения термостойкого волокнообразующего поли-а М.ида поликонденсацией терефтал.хлорида с 4,4-диами«юд.и1фен.илсульфолом в амидных растворителях в присутствии хлористого лития. Волокна, спряденные из этого лолимера при 30° С сохр1а1няют 45-50% прочности, измеренной дри комнатной температуре.

С целью повышения теплостойкости волокон на основе получаемого полиа-млда по предла гаемо,му способу поли КС1наенсацию проводят в присутствии 2,7-диам1Ино1дифеН1иленсулыфона, который .применяют в количестве 15-50 мол. % от Общего количества исходных диа.минов. Теплостойкость волокон на основе сополиамидов, .полученных с добавками 2,7-диаминодифенилсульфона, повышается с увеличением доли этого диамина в исходной смеси MOHOiMepOB и при 50%-ном содержании достигает- 70%.

Поликонденсадию терефталхлорида со смесью 4,4-диаминод.ифенилсульфона и 2,7диамино.дифе.н.иленсульфона провоият в растворе М-димет.илацета1М.ида или N-,мeтилпиppoл.идона при .-перемешивании в атмосфере инертного газа сначала при (-10) - ( + 5° С), затем нри комнатной температуре в течение

времени, необходимого для достижения полнмером определенного молекулярного веса. Иолучае мые прядильные растворы сополиамидов формуют в водный раствор диметилацетаМИДа. Свел есформованное волокно подвергают .пластификацион.ной вытяжке, промывают, высушивают и вытягивают при 430-460° С.

Пр,имер 1. К охлал-сденпому до -5°С

раствору смеси 0,0224 г - моль 4,4-диаминодифенилсульфона и :0,0075 г моль 2,7-диаминодифенилсульфона в 67 мл сухого диметилацетамида, содержаояего 3,3 г р-астворенного хлористого Л.ИТИЯ, порциями в течение 15 .чин при

эффективном перемешив1ании прибавляют 0,0302 г моль терефталхлорида. После при бавления дихлорангидрида раствор перемешивают 1,5 час при повышении температуры до комнатной. Получают вязкий раствор полиAiepa, который далее используют для формования волокна. Полимер имеет удельную вязкость 0,5%-ного раствора в концентрированной серНОЙ кислоте при 20° С, равную 1,07. По да-ннЫ.м термогравиметрического анализа

начало его .интенсивного разложения при нагревании на воздухе 425-430° С.

Раствор полимера формуют в во.днодиметилацетамидную осадительную .ванну с содерл анием диметилацетамида 65%, вытягивают

на воздухе без нагревания в 2,6 раза, промывают водой, сушат .и вытягивают при 430° С в 1,78 раза.

Готовое волокно имеет дрочность «а разрьгв 27 при удлинении 9%. Теплостойкость волокна лри 300 и 350° С составляет соответственНО 67% .и 63%.

|Волокно из гомополлмера, получейного в отсутствие 2,7-диаминоди:фен,иленсульфОНа, сп.ряденное в аналогичных условиях, имеет прочность 25 гс/текс. Его теплостойкость при 300 и 350° С составляет соответственно 50 ,и 40%.

Пример 2. При начальной температуре поликонденсациИ -10°С из 0,0332 г моль 4,4диа1минодифенилсульфона, 0,058 г моль 2,7-диаминодифениленсульфона и 0,0390 г моль терефталхлор.ида в условиях предыдущего дрймера получают прядильный раствор со;пол,иамида. Сополиамид имеет удельную вязкость 0,73, начало его термоокислительной деструкции 420-425°С. Волокно, сфо.рмованкое из сополимера в условиях примера 1, имеет прочность 42 гс/текс и удлинение 15,3%. Его теплостойкость лри 300 и 350° С соответственно составляет 58% и 40%.

П;ример 3. При начальной температуре поликонденсации 0°С из 0,0082 г моль 4,4д.иами-нодифенилсульфона, 0,0090 г моль 2,7диам.инодифениленсульфона и 0,0164 г - моль терефтадхлорида в условиях примера 1 получают ирядильный раствор сололИа.мида. Удельная вязкость сополиа.мида 0,83, начало его термоокислительной деструкции 435- 40°С.

;ВолохНО, сформованное из сополимера в условиях примера 1, имеет прочность 25 гс гекс и удлинение 4-7%. Его теплостойкость при 300 и 350°С соста.вляет 68% и 63%.

Предмет изобретен и я

1.Способ получения термостойкого шолокнообразующего полиамида иоликонденсацией терефтал.хлорида с 4,4-диа1Минодифеиилсульфоном в амидных .растворителях, отличающийся тем, что, с целью повышения теплостойкости волокон на основе получае.мого полиамида, лоликонденсадию проводят в присутствии 2,7-диаминодифениле.нсульфона.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, 2,7-диаминодифеннленсульфон применяют в

количестве 15-20 мол. % от общего количества исходных диаминов.