СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА Советский патент 1973 года по МПК C01G23/53 

1

Изобретение относится к области производства пигментной двуокиси титана, в частности из двойной соли сульфата титанила-аммоНИя, являющейся, например, побочным продуктом переработки редкоземельных титано.ниобатОВ по сернокислотному способу.

Известен способ получения пигментной двуокиси татана из двойной соли сульфата титанила-аммония путем термического гидролиза водных растворов этой соли.

Однако этим способом невозможно получить рутильную модификацию пигмента. Прн термическом гидролизе водных растворов лТ,сошюй соли сульфата титаиила-аммония получают только анатав-ную модификацию двуокиси титала.

В предлагаемом способе в отличие от известного термическому гидролизу подвергают не раствор, а водную суспензию водной соли сульфата титаиила-аммония.

В течение первых 30-60 мин процесса гидролиза твердый сульфат титанила-ам-мония вводят в гидролизуемую суспензию в три приема, устанавливая концентрацию твердой фазы в суспензии вначале на уровне порядка 600 г/л, а затем последовательно - 500-700 и 700-800 г/л.

По истечении 2 час суспензию разбавляют водой, количество которой составляет около10% от общего объема суспензии. После этого кипячение суспензии продолжают еще в течение 2 час.

Описанным способом может быть получена пигментная двуокись титана как анатазной,

так и рутильной модификации.

Исходный сульфат титанила-аммония должен содержать не менее 20 вес.% титана (в пересчете на двуокись) и не должен содержать как свободной серной кислоты, так

и примесей элементов пятой группы периодической системы.

В начале процесса концентрацию твердой фазы в суспензии, как правило, устанавливают на уровне 600 г/л. Эту концентрацию

твердой фазы в кипящей суспензии поддерживают в течение 15-30 мин. Столько же времени концентрацию твердой фазы поддерживают на уровне 650-700 г/л.

В течение всего процесса гидролиза объем

суспензии сохраняют на постоянном уровне за счет возврата конденсата и частично- добавления воды. Гидролиз ведут без введения затравки. Суммарная продолжительность процесса

до разбавления составляет около 2 час. Гидролиз фильтруют и перерабатывают известными способами.

Пример. 240 мл водной суспензии двойной соли сульфата титанила-аммония, содержащих 165 г твердой соли, загружают в лабораторный гидролизер с обратным холодильником. Суспензию нагревают до кипения и кипятят 15 мин, после чего добавляют 13 г твердой соли. Смесь нагревают до кипения и вновь кипятят 15 мин, после чего добавляют оставшиеся 14 г твердой соли. Получаемую суспензию, содержащую 780 г/л твердой фазы, по истечении 2 час от начала гидролиза разбавляют 24 мл воды; доводят до кипения и вновь кипятят в течение 2 час. Выход гидратированной двуокиси титана 95%.

Осадок отделяют от маточного раствора .на фильтре и промывают горячей (80°С) водой до рН промывных вод порядка 4.

Дальнейшую обработку осадка производят известными способами, получая пигмент рутильной и пигмент анатазной модификации. Пигмент рутильной модификации характеризуется следуюш,ими показателями: содержание рутила 96%, маслоемкость 1 рода 26 г/100 л, укрьшистость 27 г/м, разбеливающая способность (число Re) 1616, белизна 94,0.

Пигмент анатазной модификации имеет следующие характеристики: маслоемкость 1 рода 28 г/100 л, укрьшистость 31 г/м разбеливающая способность (число Re) 1158, белизна 96,0.

Предмет изобретения

Способ Получения пигментной двуокиси титана из двойной соли сульфата титанила-аммония путем термического гидролиза последней, отличающийся т&ы, что, с целью получения продукта рутильной модификации, двойную соль применяют в виде водной суспензии с введением двойной соли в суспензию в три приема и доведением ее концентрации в суспензии последовательно до уровня порядка 600, 650-700 и 700-800 г/л и последующим разбавлением гидролизованной суспензии водой, количество которой составляет 10% от общего объема суспензии.