СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н-ИЛИ ИЗОДИХЛОРАЛКАНА Советский патент 1973 года по МПК C07C17/04 C07C19/01 C07C17/156 

1

Изобретение относится к сно-собам получения дихлоралкан-ов, наприм ер дихлорбутана, находящих разнообразное применение.

Известен способ получения дихлоралкана путем хлорирования алкена, например этилена, хлором прИ температуре до 100°С в нрясутствии катализатора - диметилформамида. Выход целевого продукта 96-98%. Однако для проведения способа необходимо приме.нять катализатор, а также выделять из реакционной массы хлористый водород, который затрудняет дальнейшую очистку дихлоралкана.

Предлагается способ получения н- или изодихлоралкана хлорированием соответствующего алкена при температуре не выше 100°С с -выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, хлорирование ведут смесью соляной кислоты и перекиси водорода.

Хлорирование осуществляют в реакторе секционного типа. В нижнюю секцию, заполненную стеклянной насадкой (до 70% высоты реактора) загружают 30%-ный раствор хлористого водорода и одновременно с алкенами в течение 2 час подают 30%-лый раствор перекиси водорода. Предпочтительно процесс Вести при 40°С, молярном соотношении СпНап : НС1 : Н202 1:2:1 и объемной скорости 120 час.

Иепрореагировавщие алкены и образовавщийся хлор, .не вступивший в реакцию в нижней секции, по отводящему патрубку переводят во вторую секцию, заполненную четыреххлористым углеродом, где продолжается реакция окоихлорирования. Получившиеся в результате реакции продукты в первой и второй секциях после отделения непрореагировавшего хлористого водорода, промывки, нейтрализации и отгона растворителя анализируют на хроматографе.

Таблица 1

Материальный баланс процесса окислительного хлорирования бутена-1 при 40С

15

20

25

Как видно из табл. 1, конверсия бутена-1 достигает 97,5 вес. %, а хлористого водорода 88,7 вес. %. Выход 1,2-дихлорбутана, считая 30 на выделившийся СЬ, достигает почти 100%.

Таблица 2

Материальный баланс процесса окислительного хлорирования 1,2-диметилэтилена при 40С

Таблица 4

Материальный баланс процесса низкотемпературного окислительного хлорироваиия изоамилеиов при 40-С и молярном соотношении : HCI: HaOj 1:2:1